Spektrophotometrische untersuchungen der reaktion des palladiums mit thioxanthren-3-aldoxim

Zusammenfassung

Die Reaktion zwischen Palladium und Thioxanthren-3-aldoxim (I) wurde spektrophotometrisch untersucht. Mit überschüssigem I bildet sich ein mit Benzol oder Chloroform extrahierbarer Komplex. Die Extraktion mit Benzol erfolgt am besten aus einer 0,5-n salpetersauren, Quecksilbernitrat enthaltenden Lösung, da so der Einfluß von Chloridionen vermieden wird. Die Extinktion wird bei 380 nm gemessen, wo die Absorption des Reagens vernachlässigbar ist. Im Bereich 0,25-8μg Pd/ml ist die Extinktion der Konzentration proportional. Zahlreiche Fremdionen stören nicht. Sulfat muß vorher mit Barium gefällt werden, Osmium und Ruthenium lassen sich durch Destillation entfernen und Gold kann durch Extraktion mit Äthylacetat oder Äther beseitigt werden. In Abwesenheit von Quecksilbernitrat bildet sich ein Komplex im Verhältnis Pd∶R= 1∶4, in Anwesenheit von Quecksilbernitrat im Verhältnis 1∶6.

Summary

The reaction between palladium and thioxanthrene-3-aldoxime (I) was studied spectrophotometrically. A complex that can be extracted with benzene or chloroform is produced with excess of I. The extraction with benzene succeeds best from 0.5M solution containing nitric acid and mercuric nitrate so that the influence of chloride ions is averted. The extinction is measured at 380 nm, where the absorption of the reagent is negligible. The extinction is proportional to the concentration in the region 0.25–8μg Pd/ml. Numerous foreign ions do not interfere. Sulfate must be removed previously by precipitation with barium; osmium and ruthenium can be removed by distillation, and gold can be removed by extraction with ethylacetate or ether. In the absence of mercuric nitrate there is formed a complex in the ratio of Pd∶R=1∶4, while in the presence of mercury nitrate the ratio is 1∶6.