Acidum formicicum

Zusammenfassung

75 g conc. Glycerin und 75 g zerriebene krystallisirte Oxalsäure bringe man in eine ca. 300 ccm fassende tubulirte Retorte, verbinde dieselbe mit einem Liebig’schen Kühler und setze sie in ein Sandbad, das man langsam erwärmt. Die Kohlensäureentwickelung beginnt bei 75° und bei 90° destillirt wässrige Ameisensäure über. Sobald die Kohlensäureentwickelung nachlässt, bringe man durch den Tubulus der Betorte wiederum 75 g zerriebene, krystallisirte Oxalsäure in die Retorte und erhitze weiter, bis die Kohlensäureentwickelung nachlässt, worauf man entweder nochmals Oxalsäure durch den Tubulus einträgt, oder das Erhitzen mässigt, damit sich keine Zersetzungsprodukte wie Acrolein und Allylalkohol bilden, welche das Destillat verunreinigen. Ein Zusatz von Oxalsäure kann mehrmals erfolgen, und so mit einer geringen Menge Glycerin eine grössere Menge Oxalsäure in Ameisensäure umgewandelt werden. Da das Destillat meist etwas Oxalsäure enthält, welche durch die Kohlensäureentwickelung mit übergerissen wurde, so rektificire man das Destillat durch nochmalige Destillation und bringe es sodann mit Wasser auf das specifische Gewicht von 1,060 bis 1,063.