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Reaktoren für Fluid-Fluid-Reaktionen: Schlaufenreaktoren

  • Michael SchlüterEmail author
  • Hans-Joachim Warnecke
  • Peter Zehner
Living reference work entry
Part of the Springer Reference Naturwissenschaften book series (SRN)

Zusammenfassung

Es werden verschiedene Bauarten von Schlaufenreaktoren vorgestellt, die sowohl ein-, zwei- als auch mehrphasig betreibbar sind. Für die Auslegung der Reaktoren werden die fluiddynamischen Gesetzmäßigkeiten mitgeteilt. Im Mittelpunkt der Betrachtungen steht die Strahlschlaufe, die in der Reaktionstechnik häufig zum Einsatz kommt. Von zentraler Bedeutung z. B. für das Verweilzeitverhalten oder die Erzeugung von Phasengrenzflächen in Gas/Flüssigkeitssystemen ist die Zirkulationsgeschwindigkeit, auf die besonders abgehoben wird. Es werden außerdem Überlegungen zum Scale-up angestellt. Anhand von Beispielen wird die Bedeutung von Schlaufenreaktoren für die chemische Industrie aufgezeigt.

Schlüsselwörter

Airlift-Schlaufenreaktor Strahlschlaufenreaktor Strahlzonen-Schlaufenreaktor Dispergierung Homogenisierung Stofftransport Auslegung Scale-up 

Einleitung

Schlaufenreaktoren werden als Reaktionsapparate für chemische oder biologische Stoffumwandlungen eingesetzt. Durch die schlanke Bauweise sind sie insbesondere für hohe Drücke geeignet. Ein weiterer Vorteil ist der geringe Platzbedarf. Eine meist interne Zirkulationsströmung ist das gemeinsame Merkmal dieser Apparate. Es gibt eine Reihe von Bauarten, die sich für unterschiedliche Einsatzgebiete eignen. In der Regel wird durch ein zentrales Einsteckrohr und einen Ringspalt gezielt eine auf- und abwärts gerichtete Zirkulationsströmung (Schlaufenströmung), erzwungen (Abb. 1a, c, d). Die Strömungsumkehr erfolgt jeweils am oberen und unteren Ende des Einsteckrohres. Es gibt aber auch davon abweichende Ausführungen (Abb. 1b). Verfahrenstechnisch sind die Einsatzgebiete sehr vielfältig. Einphasige, zwei- und mehrphasige Reaktionssysteme gehören dazu.
Abb. 1

Schematische Darstellung klassischer Bauformen von Schlaufenreaktoren: a) Airlift-Schlaufenreaktor mit innerem, b) mit äußerem Umlauf, c) Propeller-Schlaufenreaktor, d) Strahlschlaufenreaktor mit Pumpe

Je nach Bauart gibt es unterschiedliche Möglichkeiten zur Erzeugung der Schlaufenströmung. Ein mechanischer Antrieb durch Rührorgane wird meist als Propeller ausgeführt. Typische Einsatzgebiete sind Kristallisatoren, in denen eine schonende Rührung die Zerstörung grober Kristalle verhindert. Anderseits kann mittels Durchleiten von großen Gas- und/oder Flüssigkeitsströmen der gewünscht Effekt erzielt werden. Ein Beispiel ist der Airlift-Schlaufenreaktor, der in der Abwasserreinigung häufig zur Anwendung kommt. Schließlich ist das Eindüsen von Flüssigkeit die am häufigsten verwendete Methode, bei welcher der Impulsstrom eines Freistrahls die Schlaufenströmung antreibt (Treibstrahl). Durch die hohen Schergradienten im Freistrahl entstehen starke Turbulenzen, die sich gut zum Dispergieren einer zweiten fluiden Phase anbieten. Es entstehen sehr kleine Blasen oder Tropfen mit einer großen spezifischen Phasengrenzfläche. Einsatzgebiete sind neben Reaktionen mit schwer löslichen Gasen, z. B. bei Hydrierungen oder Oxidationen auch schnelle exotherme Reaktionen, z. B. Chlorierungen.

Fortschritte auf dem Gebiet der Reaktionstechnik wurden in den 1980er-Jahren durch die Entwicklung unterschiedlicher Varianten erzielt. Aufgrund der kompakten Bauweise, sowie der zugänglichen Fluiddynamik stellen Schlaufenreaktoren ein ideales Tool für die Anforderungen zukünftiger Märke mit schwankendem Rohstoff- und Energieangebot dar. Durch die gut kontrollierbare Fluiddynamik können Optimierungspotenziale gezielt ausgeschöpft werden.

Allgemeine Charakteristika von Schlaufenreaktoren

In der Praxis erreichen Schlaufenreaktoren Bauhöhen bis zu 35 m. Durch die vertikal ausgerichteten Strömungen im Einsteckrohr und Ringraum wird selbst bei sehr unterschiedlichen Dichten eine Entmischung der Phasen verhindert.

In Airlift-Schlaufenreaktoren (Abb. 1a, b) liegt im gesamten Reaktionsraum eine niedrige, nahezu gleichmäßige Turbulenzintensität mit einer engen Blasengrößenverteilung vor. Erst ab höheren Gasleerrohrgeschwindigkeiten stellt sich in Abhängigkeit der Stoffeigenschaften eine breitere Verteilung durch die Bildung von größeren Blasen ein.

In der Propeller- und in der Strahlschlaufe (Abb. 1c, d) existiert ein deutlich breiteres Turbulenzspektrum. In Propeller- oder Strahlnähe treten die höheren Turbulenzintensitäten auf, so dass sich in dieser Zone die kleinsten Blasen oder Tropfen bilden lassen. Dabei hängt es auch hier sehr stark vom Koaleszensverhalten des Stoffsystems ab, wie schnell sich diese Fluidpartikel im weiteren Reaktionsraum vergrößern. Bei einem sogenannten koaleszenzgehemmten System wird eine Vergrößerung der Partikel weitgehend unterdrückt.

Schlaufenreaktoren können sowohl batchweise als auch kontinuierlich betrieben werden, somit ist ein stufenloser Wechsel zwischen beiden Betriebsarten möglich.

Bautechnische Formen

Der Impulseintrag zum Antrieb der Schlaufenströmung erfolgt entweder schwerkraftgetrieben (Airlift-Schlaufenreaktor, Abb. 1a, b), durch bewegliche Einbauten (Propeller-Schlaufenreaktor, Abb. 1c) oder durch einen schnellen Flüssigkeitsstrahl (Strahlschlaufenreaktor, Abb. 1d). Hierbei wird zwischen innerem (Abb. 1a, c, d) und äußerem Umlauf (Abb. 1b) unterschieden. Der Bereich, in dem die Strömung abwärts gerichtet ist wird meist als „Downcomer“ bezeichnet, während sich für den Bereich mit der aufwärts gerichteten Strömung, die Bezeichnung „Riser“ durchgesetzt hat. Das für den inneren Umlauf erforderliche Rohr bezeichnet man als „Einsteckrohr“ oder „Leitrohr“. (Anmerkung: Strahlschlaufenreaktoren werden auch als Treibstrahl-Schlaufenreaktoren bezeichnet).

In Airlift-Schlaufenreaktoren wird das Einsteckrohr oder der Ringraum von unten mit Frischgas beschickt. Diese Apparate sind für flüssig/flüssig Stoffsysteme aufgrund der geringen Dichteunterschiede nicht geeignet. In Strahlschlaufenreaktoren wird die Flüssigkeit an einer möglichst blasenfreien Zone abgezogen. In der Pumpe erfolgt eine Druckerhöhung, um die Flüssigkeit über die Düse mit hoher Geschwindigkeit wieder einzuspeisen. Die Düse kann sowohl am Boden als auch am Kopf oder im Inneren des Einsteckrohres angeordnet sein.

Eine Düsenposition am Reaktorboden bietet sich an, wenn schnell sedimentierende Feststoffe, wie z. B. bei der heterogenen Katalyse, verwendet werden. Das erleichtert das Aufwirbeln von abgesetzten Partikeln nach einem Pumpenstillstand. Ist die Düse am Kopf angeordnet reicht der Impuls des Treibstrahls u. U. nicht aus, um den am Boden liegenden Feststoff wieder aufzuwirbeln. Dies gilt vor allem, wenn die untere Kante des Einsteckrohres mit Feststoff überdeckt ist.

Die Position einer nach unten gerichteten Düse am Kopf des Reaktors ist bei schlechtlöslichen Gasen vorteilhaft. Unverbraucht am Trennspiegel austretendes Gas kann direkt wieder eingetragen werden (Nagel et al. 1970; Dierendonck et al. 1998). Mit der Zweistoffdüse (siehe Abb. 2) im High Compact Reactor (HCR) können sehr hohe Gasvolumenströme angesaugt und hohe Gasgehalte erzielt werden. Der HCR kommt ebenfalls in der biologischen Abwasserreinigung zur Anwendung (Räbiger und Vogelpohl 1983; Vogelpohl 2000).
Abb. 2

Schematische Darstellung einer Zweistoffdüse (Lohrengel 1991)

Bei schnellen Reaktionen können Ausbeute und Selektivität von der Geschwindigkeit der Vermischung flüssiger Reaktionspartner abhängen. Am Ort der Einspeisung ist deshalb eine hohe Turbulenzintensität wichtig. Hierfür ist die Umgebung des Flüssigkeitsstrahls besonders gut geeignet.

Die Schlaufenströmung erzeugt eine Produktrückführung und eine Vergleichmäßigung der Konzentrationen im Reaktor. Reaktionstechnisch kann das hinsichtlich des intensiveren Vermischens der Reaktionspartner vorteilhaft, hinsichtlich einer Rückvermischung höherer und niedrigerer Konzentrationsbereiche nachteilig sein. Rückführverhältnisse von fünf und größer, bezogen auf den Volumenstrom des Flüssigkeitsstrahls, sind unter optimalen Bedingungen realisierbar.

Das Gas kann alternativ auch über einen Ejektor oder eine Ejektorstrahldüse angesaugt oder mit kleinem Überdruck einer Strahldüse zugeführt werden (Abb. 3). Bei schlechtlöslichen Gasen empfiehlt sich der Einbau der Ejektoren am Boden zur Vermeidung hoher Abgasströme. Nicht umgesetztes Gas kann ohne einen mechanischen Verdichter am Kopf des Reaktors abgesaugt und erneut zugeführt werden.
Abb. 3

Ejektor, Ejektorstrahldüse (Zehner 1975) und Strahldüse, von links nach rechts

Mit Injektoren können deutlich größere Gasvolumenströme dispergiert werden. Je nach Bauform sind Gasvolumenanteile bis zu εg = 50 % möglich. Ein weiterer Vorteil besteht in der unabhängigen Regulierung der Flüssigkeits- und Gaszufuhr.

Beim Strahlzonen-Schlaufenreaktor (Abb. 4) ist die Düse im unteren Bereich des Reaktors nach unten gerichtet. Der Apparat wird so in eine „Strahlzone“ und eine „Reaktionszone“ aufgeteilt. Das in der Strahlzone injizierte Gas erzeugt im oberen Bereich des Reaktors eine Auftriebsströmung nach dem Prinzip der Airlift-Schlaufe (Mammutschlaufe). Bei gleicher Stoffübertragungsleistung resultiert hieraus eine Reduzierung des Leistungsbedarfes auf ca. 20 % gegenüber konventionellen Strahlschlaufenreaktoren (Schlüter und Räbiger 1997). Es erschließen sich durch die Trennung in Stoffaustausch- und Reaktionszone weitere Freiheitsgrade in der Reaktionsführung, z. B. bei der Verweilzeitverteilung.
Abb. 4

Schematische Darstellung des Strahlzonen-Schlaufenreaktors (Schlüter und Räbiger 1997)

Beim Prallstrahlreaktor (Abb. 5) werden durch Düsen zwei separate Kreislaufströme erzeugt, die horizontal gegeneinander gerichtet sind. Durch diese Anordnung entsteht ein hoher spezifischer Leistungseintrag in der Prallzone mit großer Stoffaustauschleistung. Nachteilig ist die aufwändige Bauweise (Gaddis und Vogelpohl 1991, 1992; Si-Salah 1991).
Abb. 5

Schematische Darstellung des Prallstrahlreaktors (Gaddis und Vogelpohl 1991)

Der Buss Loop® (Abb. 6) oder Loop-Venturi-Reaktor (Buss Webseite 2018) wird häufig auch als Schleifenreaktor bezeichnet. Es fehlt die typische Zirkulationsströmung eines Strahlschlaufenreaktors. Die am Boden entnommene Flüssigkeit wird in einem Ejektor intensiv mit dem angesaugten Gas vermischt. Im Reaktor liegt überwiegend eine abwärts gerichtete Fluidströmung wie in einer Abstromblasensäule vor. Mit dem Wärmeübertrager im Pumpenkreislauf wird die Temperatur geregelt. Die Anwendung von Loop-Venturi-Reaktoren ist vorteilhaft für nicht koaleszierende Stoffsysteme, bei denen die primär erzeugten, feinen Gasblasen im gesamten Reaktionsraum eine hohe Stoffaustauschfläche gewährleisten. Es gibt Hinweise, dass solche Systeme volumetrische Stoffübergangskoeffizienten von bis zu βl Av = 1,2 s−1 erreichen. Im Vergleich zu 0,25 s−1 für Blasensäulen und 0,5 s−1 für Rührreaktoren (Dierendonck et al. 1998) ist das ein sehr hoher Wert, der allerdings mit Blick auf den deutlich höheren Energieeintrag zu werten ist.
Abb. 6

Schema eines Loop-Venturi-Reaktors (Buss Loop® Reaktor) (nach van Dierendonck et al. 1998)

Der Deep-Shaft-Reaktor ist eine bis zu 300 m tiefe Airlift-Schlaufe. Zur Inbetriebnahme wird die Luft zunächst im Riser etwa im oberen Drittel eingeblasen, bis sich eine stabile Schlaufenströmung einstellt. Danach wird das Gas in ähnlicher Tiefe zum Downcomer umgeleitet. Von der abwärts strömenden Flüssigkeit wird die Luft bis zum Boden mitgerissen, womit eine Verdichtung auf den Druck am Boden des Reaktors nicht erforderlich ist. Großreaktoren von mehreren 1000 m3 Inhalt werden zur Reinigung von Chemieabwässern (ICI, BASF SE, Bayer AG) eingesetzt (Kubota et al. 1978).

Für die Temperierung in Schlaufenreaktoren bieten sich unterschiedliche Möglichkeiten an (Abb. 7). Prinzipiell ist zwischen einer internen (Abb. 7a, b, c) und einer externen Wärmeübertragung zu unterscheiden (Abb. 7d). Natürlich können auch beide Methoden kombiniert werden. U-Rohre (Abb. 7a) haben den Nachteil, dass am oberen Ende des Einsteckrohrs die Querströmung stark behindert wird. Das erhöht den Strömungswiderstand und führt zu einer Ungleichverteilung der Geschwindigkeiten. Bei Rohrschlangen und Plattenwärmetauschern (Abb. 7b, c) treten diese Nachteile nicht auf. Alle drei integrierten Wärmeübertrager haben den Vorteil, dass bei der Begasung die Wärmeübergangskoeffizienten stark ansteigen. Bei einer blasenfreien Strömung im außen liegenden Wärmeübertrager kann dieser Effekt nicht genutzt werden, da die Wärme nicht unmittelbar im Reaktionsraum übertragen wird. Dies kann für stark exotherme Reaktionen von Nachteil sein.
Abb. 7

Unterschiedliche Methoden zur Wärmeübertragung in Schlaufenreaktoren

Fluiddynamische Grundlagen einphasig betriebener Schlaufenreaktoren

Zunächst werden nur einphasig betriebene Schlaufenreaktoren betrachtet. Die hergeleiteten Gesetzmäßigkeiten werden in einem zweiten Schritt auf zwei- und mehrphasige Systeme erweitert. Der Schwerpunkt liegt auf Strahlschlaufenreaktoren.

Abb. 8 zeigt die Druckverhältnisse (mitte) in einem Strahlschlaufenreaktor (links) und einem Propellerschlaufenreaktor (rechts). Der in der Düse erzeugte Flüssigkeitsstrahl zum Antrieb der Zirkulationsströmung ist nach unten gerichtet. Diese Ausrichtung ist zunächst ohne Bedeutung, da für eine am Boden nach oben gerichtete Düse dieselben Gesetzmäßigkeiten gelten.
Abb. 8

links: Strahlschlaufe, rechts: Propellerschlaufe, mittig: angenommener Verlauf des statischen Drucks in der Zirkulationsströmung

Für die Auswahl einer Pumpe sind der Förderstrom \( {\dot{V}}_T \) und Druckabfall ΔpT in der Düse erforderlich. Bei gegebenem Volumenstrom\( {\dot{V}}_T \)
$$ {\dot{V}}_T=\frac{\pi }{4}{d}_T^2\ {w}_T $$
(1)
errechnet sich der Druckabfall in der Düse entsprechend der Gl. (2)
$$ {\varDelta p}_T=\left(1+{\zeta}_T\right)\frac{\rho_f}{2}{w}_T^2. $$
(2)
(Der Index „T“ steht hier für die Bezeichnung „Treibstrahl“). Für einen Gesamtöffnungswinkel der Düse kleiner als 30° kann der Verlustbeiwert ζT vernachlässigt werden. Durch Multiplikation der beiden Größen errechnet sich dann die Strahlleistung zu
$$ {P}_T={\varDelta p}_T{\dot{V}}_T=\frac{\rho_f}{2}{w}_T^3\ \frac{\pi }{4}\ {d}_T^2. $$
(3)
Für eine ringförmige Düse (Abb. 2) kann der äquivalente Durchmesser dTe
$$ {d}_{Te}^2={d}_A^2-{d}_I^2 $$

genutzt werden, wobei dA und dI den äußeren und inneren Durchmesser darstellen.

Der überwiegende Anteil der Stahlleistung erzeugt beim Impulsaustausch mit der Flüssigkeit im Einsteckrohr hohe Turbulenzen und wird in Wärme umgewandelt. Für den Antrieb der Umlaufströmung steht deshalb nur ein kleiner Teil der Strahlleistung zur Verfügung (s. u.). Der Impulsstrom des Flüssigkeitsstrahls
$$ {I}_T={\dot{m}}_T\bullet {w}_T={\rho}_f{\dot{V}}_T{w}_T={\rho}_f\ {w}_T^2\ \frac{\pi }{4}\ {d}_T^2\kern0.5em $$
(4)

erzeugt im Einsteckrohr eine Erhöhung des Druckes ΔpER, der sich entlang der Reaktortiefe mit zunehmendem statischen Druck weiter erhöht. Durch turbulente Dissipation, Rohrreibung und Umlenkwiderstände an der unteren und oberen Einsteckrohrkante kommt es jedoch zu einem Impulsverlust der zu einer Abnahme des Druckes führt (Abb. 8, Mitte).

Mit ausreichender Genauigkeit kann dieser Impulsverlust durch den Druckverlust der Schlaufenströmung gemäß Gl. (5) ausgedrückt werden:
$$ {I}_{Schl}={\varDelta p}_{Schl}\ \frac{\pi }{4}{d}_E^2 $$
(5)
Die getroffene Vereinfachung beruht auf der Annahme, dass der Impulsstrom der umgewälzten Flüssigkeit \( {\dot{V}}_E \) sich vor und nach dem Impulsaustausch mit dem Strahl nur unwesentlich ändert und die Dichten von der Strahl- und Reakto Flüssigkeit identisch sind. Für den Druckverlust der Schlaufenströmung im Einsteckrohr und Ringraum wird
$$ {\varDelta p}_{ER}={\zeta}_{ER}\ \frac{\rho_f}{2}{w}_E^2 $$
(6)
verwendet. Es ist ζER der gesamte, auf die Strömungsgeschwindigkeit wE im Einsteckrohr normierte Verlustbeiwert. Er setzt sich aus den Umlenkverlusten an den Enden des Rohres und den Reibungsverlusten im Rohr und Ringspalt zusammen (Abb. 8, Mitte). Unter Verwendung der Gl. (4), (5) und (6) erhält man Gl. (7) für das Geschwindigkeitsverhältnis wE/wT
$$ \frac{w_E\ {D}_E}{w_T\ {d}_T}=\sqrt{\frac{2}{\zeta_{ER}}.} $$
(7)
und Gl. (8) für das Volumenstromverhältnis \( {\dot{V}}_E/{\dot{V}}_T \)
$$ \frac{{\dot{V}}_E\ }{{\dot{V}}_T\kern0.5em }=\kern0.5em \frac{w_E\ {D}_E^2}{w_T\ {d}_T^2}=\sqrt{\frac{2}{\zeta_{ER}}\ }\frac{D_E}{d_T}. $$
(8)
Blenke et al. (1970) führten umfangreiche Experimente zu Umlenkverlusten für verschiedenen Geometrien durch. Hiernach wurde der Gesamtwiderstand der Schlaufenströmung für das Verhältnis DE/DR = 0,67 minimal. Die einzelnen Widerstandsbeiwerte der Umlenkungen waren nahezu unabhängig von der mittleren Reynolds-Zahl der Schlaufenströmung
$$ {\mathit{\operatorname{Re}}}_{um}=\frac{{\overline{w}}_{um}\ {D}_R\ }{\nu_f}\kern1.75em \mathrm{mit}\kern2em {\overline{w}}_{um}=\frac{2{\dot{V}}_E}{\frac{\pi }{4}{D}_R^2}. $$
(9)

Zur Vergleichbarkeit unterschiedlicher Geometrien wurde diese mit der mittleren Zirkulationsgeschwindigkeit \( {\overline{w}}_{um} \) und dem Reaktorinnendurchmesser DR gebildet. Die so definierten Widerstandsbeiwerte können allerdings in den oben hergeleiteten Gl. (7) und (8) nicht verwendet werden.

Von Tebel und Zehner (1989) wurden die Messwerte auf die Geschwindigkeit wE im Einsteckrohr, in dem der Impulsaustausch stattfindet, abgebildet und die Korrelationsgleichungen (10) und (11) für den Eintritt und den Austritt ins Einsteckrohr erstellt
$$ \mathrm{Eintritt}:\kern0.5em {\zeta}_{UE}=3,6\bullet {f}_R{\left(\frac{f_E}{f_R}\right)}^2+1,5{e}^{-50\frac{s_E}{D_R}}\bullet {k}_T $$
(10)
$$ \mathrm{Austritt}:\kern1em {\zeta}_{UR}=1,8\bullet {f}_E+3,0{\left(\frac{f_E}{f_R}\right)}^2{e}^{-100\frac{s_E}{D_R}}. $$
(11)
Es sind fR=AR/A und fE=AE/A die Flächenverhältnisse und sE die Wandstärke des Einsteckrohres. Der Faktor kT berücksichtigt (Blenke et al. 1971) die Erhöhung des Druckverlustes durch eine Düse am Eintritt ins Einsteckrohr. Für das Durchmesserverhältnis DE /DR = 0,3 wird kT = 1,4 angegeben. Abb. 9 zeigt den Einfluss der Düsenposition und des Einsteckrohrdurchmessers auf den Widerstandsbeiwert der oberen Umlenkung (Schlüter 2011).
Abb. 9

Widerstandbeiwert ζUE für die Umlenkung ins Einsteckrohr in Abhängigkeit der Düsenposition und für unterschiedliche Durchmesserverhältnisse DE/DR (Schlüter 2011), berechnet nach Gl. (10)

Neben den Widerstandsbeiwerten für die Umlenkungen sind noch die Reibungsverluste im Einsteckrohr und Ringspalt zu erfassen. Für turbulente Rohrströmungen sind die Ansätze
$$ {\zeta}_E={\lambda}_E\frac{H}{D_E} $$
(12)
$$ {\zeta}_R={\lambda}_R\frac{H}{D_{S, hyd}}\ {\left(\frac{f_E}{f_R}\right)}^2 $$
(13)
gebräuchlich. Es ist λ der Rohrreibungsbeiwert für die turbulente Rohrströmung, der z. B. nach dem Blasiusschen-Gesetz
$$ \lambda =\frac{0,3164}{{\mathit{\operatorname{Re}}}^{0,25}}\kern1.25em mit\kern1em \mathit{\operatorname{Re}}=\frac{w\ D}{\nu } $$
(14)
berechnet werden kann. Für den Ringspalt (Index S) ist der hydraulische Durchmesser
$$ {D}_{S, hyd}={D}_R-{D}_E-2\ {s}_E $$
(15)
zu verwenden. Mit dem Flächenverhältnis fE/fR in Gl. (13) wird berücksichtigt, dass als Bezugsgröße für den Impulsverlust die Strömungsgeschwindigkeit im Einsteckrohr verwendet wird. Schließlich errechnet sich der Gesamtwiderstandsbeiwert aus der Summe der Einzelwerte
$$ {\zeta}_{ER}={\zeta}_{UE}+{\zeta}_{UR}+{\zeta}_E+{\zeta}_R. $$
(16)
Tebel und Zehner geben für Gl. (10) und (11) die Gültigkeitsbereiche an:
  • Durchmesserverhältnis: 0,45 ≤ DE/DR ≤ 0,8

  • Wanddickenverhältnis: 0,01 ≤ sE /DR ≤ 0,03

  • Reynolds-Zahl: ReE > 3·104.

In Abb. 10 sind berechnete Werte für drei Schlankheitsgrade dargestellt.
Abb. 10

Gesamtwiderstandsbeiwerte ζER als Funktion des Flächenanteils fE des Einsteckrohres. Parameter sind der Schlankheitsgrad H/DR und das Wandstärkeverhältnis sE/DR

Für eine propellergetriebene Schlaufe ergeben sich vergleichbare Gesetzmäßigkeiten. Der Impulseintrag IP kann in Analogie zu Gl. (4) berechnet werden:
$$ {I}_P={K}_I\ {\rho}_f\ {n}^2{d}_P^4. $$
(17)
Es ist KI der Impulsbeiwert, n die Drehzahl und dP der Durchmesser des Propellers. Zusammen mit den Gl. (5) und (6) berechnet sich die Geschwindigkeit wE im Einsteckrohr zu
$$ \frac{w_E\ {D}_E}{\sqrt{\frac{2}{\pi }{K}_I}\ n\ {d}_P^2}=\sqrt{\frac{2}{\varsigma_{ER}}.} $$
(18)
Der Impulsbeiwert KI kann mit dem Leistungsbeiwert des Propellers Ne = 0,35 abgeschätzt werden
$$ {K}_I\approx 1,2\ Ne=0,42. $$

Fluiddynamische Grundlagen für Mehrphasenströmungen

Zur Modellierung der Fluiddynamik in mehrphasig betriebenen Reaktoren wird eine mechanische Leistungsbilanz verwendet. Es handelt sich um eine einfache integrale Methode zur Erfassung der wichtigsten Parameter.

Eine Strahlschlaufe zum Begasen von Flüssigkeiten ist in Abb. 11 dargestellt. Die Flüssigkeit wird oben eingedüst und am Boden wieder abgezogen, während das Gas von unten eingespeist und am Kopf ausgetragen wird. Die Prallplatte erlaubt einen blasenfreien Flüssigkeitsabzug. Es können drei Arten der Leistungszufuhr unterschieden werden: die Schubleistung durch den Flüssigkeitsstrahl, die Leistungszufuhr bei der Durchströmung von Gas und von Flüssigkeit.
Abb. 11

links: Strahlschlaufe zum Begasen von Flüssigkeiten, rechts: Druckverlauf innerhalb und außerhalb des Reaktors für die Durchströmung von Gas und von Flüssigkeit

Zugeführte Leistungen

Schubleistung

Für den Antrieb der Schlaufenströmung steht nur ein kleiner Teil der Strahlleistung, die Schubleistung PSchub, zur Verfügung. Diese erhält man formal durch Multiplikation des Impulsstroms IT bzw. IP mit der Geschwindigkeit im Einsteckrohr wE:
$$ {P}_{Schub}={I}_T{w}_E=2\ {P}_T\frac{w_E}{w_T}. $$
(19)

Gasleistung

Das am Boden eingespeiste Gas durchströmt den Reaktor von unten nach oben und treibt ebenfalls die Zirkulationsströmung an. Im Sonderfall der Airlift-Schlaufe beispielsweise wird nur dieser Effekt für die Schlaufenströmung genutzt. Während in der Gasleitung von oben nach unten wegen der kleinen Dichte der statische Druck nur geringfügig ansteigt, fällt dieser bei der Durchströmung von unten nach oben entsprechend der mittleren Dichte des Gas/Flüssigkeitsgemischs wesentlich stärker ab (rechts Abb. 11). In Höhe des Trennspiegels hat das austretende Gas dann nur noch einen um die Druckdifferenz
$$ \varDelta {p}_g=\left(\overline{\rho}-{\rho}_g\right)\ g\ H $$
(20)
verringerten statischen Druck. Für die mittlere Dichte des zweiphasigen Stoffsystems kann
$$ \overline{\rho}={\varepsilon}_f{\rho}_f+{\varepsilon}_g{\rho}_g $$
(21)
geschrieben werden, so dass sich Gl. (20) in
$$ \varDelta {p}_g=\varDelta \rho\ {\varepsilon}_f\ g\ H={p}_B-{p}_K $$
(22)
mit
$$ \varDelta \rho ={\rho}_f-{\rho}_g $$
(23)
umformen lässt. Es sind g die Erdbeschleunigung, ρg und ρf die Gas- und Flüssigkeitsdichte sowie εg und εf die mittleren Volumenanteile. Mit der unten stehenden Gleichung lässt sich aus dem Gasvolumenanteil der Flüssigkeitsanteil berechnen:
$$ {\varepsilon}_f=1-{\varepsilon}_{g.} $$
Für den Leistungseintrag darf eine isotherme Entspannung unterstellt werden, da wegen der großen Wärmekapazität der Flüssigkeit keine nennenswerten Temperaturänderungen auftreten. Unter der Voraussetzung, dass der Gasvolumenstrom \( {\dot{V}}_g \) unverbraucht entweicht, kann die zugeführte Leistung mit der bekannten Gleichung
$$ {P}_g={p}_B{\dot{V}}_g\mathit{\ln}\frac{p_B}{p_K} $$
(25)
berechnet werden. Es sind pB und pK die statischen Drücke am Boden und Kopf des Reaktors. Für kleine Druckverhältnisse pB/ pK z. B. wie in Hochdruckreaktoren, darf die Näherung
$$ {P}_g=\varDelta \rho\ {\varepsilon}_f\ g\ H\ {\dot{V}}_g $$
(26)

verwendet werden. Es ist \( {\dot{V}}_g \) der Gasvolumenstrom am Boden.

Die oben getroffene Annahme – kein Gasverbrauch – trifft sehr gut für Airlift-Schlaufenreaktoren zur biologischen Abwasserreinigung zu. Der Molenstrom der Luft ändert sich unwesentlich, weil zum einen wenig Sauerstoff verbraucht, zum andern CO2 gestrippt wird. In chemischen Reaktoren, z. B. bei Hydrierungen oder Oxidationen mit sehr reinen Gasen, gibt es keine nennenswerten Abgasströme. Die Änderung des Gasvolumenstroms mit der Höhe im Reaktor hängt von vielen Faktoren, wie z. B. Löslichkeit und/oder Reaktionsgeschwindigkeit ab. Im Prinzip müsste die Gasleistung Pg über der Höhe aufsummiert werden. Das ist in der Praxis sehr schwierig. Es bietet sich deshalb an, einen Schätzwert zu verwenden, z. B. den halben Wert nach den Gl. (25) und (26).

Flüssigkeitsleistung

Für die Flüssigkeit kann eine zur Gasphase analoge Betrachtung durchgeführt werden, die zu dem Ergebnis
$$ \varDelta {p}_f=\varDelta \rho\ g{\varepsilon}_gH $$
(27)
und dem Leistungseintrag aufgrund der Durchströmung von unten nach oben führt.
$$ {P}_f=\varDelta {p}_f{\dot{V}}_f=\varDelta \rho\ g\ {\varepsilon}_gH{\dot{V}}_f. $$
(28)

Pf wird negativ, wenn die Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung strömt. Werden die Zu- und Abfuhr in gleicher Höhe vorgenommen, z. B. oben wie links in Abb. 8. wird Pf = 0.

Leistungsverluste

Die insgesamt der Schlaufe zugeführten Leistungen werden durch Verluste der Zirkulationsströmung und der inneren Zweiphasenreibung in Wärme umgewandelt.

Reibungsverluste

Mit dem Druckverlust ΔpER durch die Umlenkungen und der Wandreibung erhält man mit dem Volumenstrom \( {\dot{V}}_E \) die Verlustleistung
$$ {P}_{ER}=\varDelta {p}_{ER}{\dot{V}}_E=\kern0.5em {\zeta}_{ER}\frac{\overline{\rho}}{2}{w}_E^3\ \frac{\pi }{4}{D}_E^2. $$
(29)

Die mittlere Dichte \( \overline{\rho} \)ist nach Gl. (21) zu berechnen.

Zweiphasenreibung

Die Wechselwirkung zwischen Gas und Flüssigkeit ist ebenfalls mit einem Energieverlust verbunden. Denn die Gasphase bewegt sich mit einer Schlupfgeschwindigkeit wss relativ zur Flüssigkeit. Für die damit verbundene innere Zweiphasenreibung kann durch einfache Überlegungen die Schlupfleistung
$$ {P}_{ss}=\varDelta {p}_g{\dot{V}}_{ss} $$
(30)
hergeleitet werden, in der der Druckverlust des Gases durch
$$ \varDelta {p}_g=\varDelta \rho\ {\varepsilon}_f\ g\ H $$
(31)
definiert ist. Der Index ss bezieht sich auf die Schlupfgeschwindigkeit wSS im Schwarm. Für den Volumenstrom der in der Flüssigkeit aufsteigenden Gasblasen gilt der Zusammenhang
$$ {\dot{V}}_{ss}={\varepsilon}_g{w}_{ss}\frac{\pi }{4}{D}_R^2. $$
(32)
Die Verknüpfung der oben aufgeführten Abhängigkeiten führt zu der Verlustleistung
$$ {P}_{ss}=\varDelta \rho\ g\ {\varepsilon}_f\ {\varepsilon}_g{w}_{ss}{V}_R, $$
(33)

in der VR das gesamte Volumen des zweiphasigen Gemischs darstellt.

Leistungsbilanz

Für die Leistungsbilanz der Strahlschlaufe in Abb. 12 können die oben formulierten Leistungsterme verwendet werden. Gl. (34) bescheibt die Gesamtsumme der zugeführten Leistungen
Abb. 12

Zugeführte und dissipierte Leistungen aufgetragen über der Geschwindigkeit im Einsteckrohr. Links für eine Strahlschlaufe, rechts für eine Air-Lift-Schlaufe

$$ {P}_{Zu}={P}_{Schub}+{P}_g+{P}_f $$
(34)
und Gl. (35) die der Verlustleistungen
$$ {P}_{Verl}={P}_{ER}+{P}_{ss}. $$
(35)
Diese sind in Abb. 12 schematisch über der Geschwindigkeit wE im Einsteckrohr aufgetragen. Für den Strahlschlaufenreaktor links entspricht der obere Schnittpunkt einem stabilen Betriebspunkt, für den die Strömungsgeschwindigkeit wE nur iterativ entsprechend der Gl. (36)
$$ {w}_E=\frac{1}{\varrho_f\ {w}_T^2\ {f}_T}\left({\zeta}_{EU}\frac{\overline{\rho}}{2}{w}_E^3\ {f}_E+\Delta \varrho\ \left({\varepsilon}_f{\varepsilon}_g{w}_{ss}-{\varepsilon}_g{w}_f^0-{\varepsilon}_f{w}_g^0\right)\ g\ H\right) $$
(36)

ermittelt werden kann. Die Größen \( {w}_f^0 \) und \( {w}_g^0 \) sind die Leerrohrgeschwindigkeiten, die sich aus den Volumenströmen \( {\dot{V}}_f \)und \( {\dot{V}}_g \) dividiert durch den Reaktorquerschnitt ergeben.

Die minimale Geschwindigkeit wE,min hingegen erschließt sich direkt. Sie entspricht dem Tangentenpunkt der gestrichelten Linie (Abb. 12) und resultiert aus einer Infinitesimalrechnung
$$ {w}_{E,\mathit{\min}}=\sqrt[3]{\frac{\Delta \varrho /\overline{\rho}}{\zeta_{EU}\ {f}_E}g\ H\left({\varepsilon}_f\ {\varepsilon}_g{w}_{ss}-{\varepsilon}_g{w}_f^0-{\varepsilon}_f{w}_g^0\right)}, $$
(37)
zu der die minimale Strahlgeschwindigkeit gehört
$$ {w}_{T,\mathit{\min}}{d}_T=\sqrt{1,5\ {\zeta}_{EU}\ }\cdotp {w}_{E,\mathit{\min}}{D}_E. $$
(38)

Unterhalb der Grenzgeschwindigkeit wT,min kann die Zirkulationsströmung nicht aufrecht erhalten werden. Sie ist für die Auslegung einer Strahlschlaufe eine wichtige Größe. Mit einem ausreichenden Abstand, z. B. dem 1,4-fachen von wT,min wird ein stabiler Betrieb erreicht.

Eine dritte Phase, z. B. ein Partikelschwarm (Index p), kann erfasst werden, indem die entsprechenden Parameter in Gl. (33) bzw. (37) eingefügt werden.

Die Gl. (37) und (38) sind allerdings nur gültig unter der Bedingung
$$ {P}_{ss}+{P}_{ss,p}>{P}_g+{P}_f $$
wie aus Abb. 12 ersichtlich ist. Der Vergleich der Gl. (7) und (38) führt zum Ergebnis
$$ \frac{w_{E,\mathit{\min}}}{w_E}=\frac{1}{\sqrt{3}}\kern0.5em , $$
(39)

dass bei gegebener Strahlgeschwindigkeit wT die Geschwindigkeit wE der Einphasenströmung direkt proportional zur minimalen Strömungsgeschwindigkeit wE,min ist.

Eine zwei- oder mehrphasige Schlaufenströmung kommt nur zustande, wenn die Geschwindigkeit wE im Downcomer größer als die Aufstiegsgeschwindigkeit einer Einzelblase ist (Abb. 12).

In den Gl. (36) und (37) sind die Schlupfgeschwindigkeit wSS und der Gasvolumenteil εg noch unbekannt. Einerseits sind die Werte reiner Substanzen, z. B. von Wasser/Luft nicht übertragbar, anderseits fehlen oftmals belastbare Versuchsdaten. Ein Erfahrungswert für die massenspezifische Leistungsdissipation der Zweiphasenreibung ist
$$ \frac{P_{ss}}{m}=g\ {\varepsilon}_f\ {\varepsilon}_g{w}_{SS}=0,2-1\ {m}^2/s. $$

Der kleinere Wert von 0,2 kW/m3 entspricht in einer Blasensäule einer Leeraumgeschwindigkeit von 0,02 m/s.

Hinweis zu Gl. (28): Pf wird negativ, wenn die Flüssigkeit unten zugeführt und oben ausgeschleust wird. Wird die Flüssigkeit hingegen wieder unten ausgetragen ist Pf = 0.

In der Abb. 13 erfolgt der Vergleich zwischen Theorie und Experiment für Strahlschlaufenreaktoren. Im dem Begasungsreaktor (links Abb. 13 ) kann der Gasvolumenanteil gezielt eingestellt und konstant gehalten werden. Die gemessenen minimalen Strahlgeschwindigkeiten wT,min sind über dem Gasvolumenanteil aufgetragen. Die eingezeichnete Linie wurde mit den Gl. (37) und (38) berechnet. Es wurde eine konstante Blasenaufstiegsgeschwindigkeit im Schwarm von 0,23 m/s angenommen. Erst bei einem Gasvolumenanteil von 20 % weichen die gemessenen Werte ab, da die Schwarmgeschwindigkeit durch Blasenkoaleszenz zunimmt.
Abb. 13

Vergleich der berechneten minimalen Strahlgeschwindigkeiten wT,min entsprechend den Gl. (37) und (38) mit experimentellen Daten als Funktion des Volumenanteils der dispersen Phase. Links: Begasungsreaktor mit \( {w}_g^0=0 \). Rechts: Suspensionsreaktor

In der Abb. 13 sind rechts zum Vergleich die Ergebnisse von Suspendierversuchen im selben Apparat dargestellt (Zehner 1980). Der Partikelvolumenanteil εp wird mit dem Korrekturfaktor wSS,p/wS,p multipliziert um den Effekt abnehmender Sinkgeschwindigkeit mit zunehmendem Feststoffanteil zu erfassen. Die Geraden wurden mit den vorgestellten Gleichungen durch Ersatz der Parameter der Gasphase durch die des Partikelschwarms berechnet.

Es ist wss,p die Sinkgeschwindigkeit der Partikel im Schwarm, die z. B. mit Hilfe der Gleichungen von Richardson und Zaki (1954) oder mit der halbempirischen Gleichung von Zehner (1985) berechnet werden kann. ws,p ist die Sinkgeschwindigkeit der Einzelpartikel.

Für ein dreiphasiges System aus Trinkwasser/Glaskugeln/Luft werden in Abb. 14 Versuchswerte mit den Daten der Gl. (18), (19) und (3), ergänzt durch die Feststoffparameter, verglichen. Die gute Übereinstimmung kann als Beleg für die einfache Handhabung der Fluiddynamik von Schlaufenreaktoren gewertet werden.
Abb. 14

Vergleich gemessener und mit Gl. (36) berechneter Geschwindigkeiten wR im Ringraum als Funktion des spezifischen Leistungseintrags P/VR für das Dreistoffsystem Trink/Wasser/Luft (Schlüter 2011)

Die oben aufgeführten Gleichungen für Strahlschlaufen können auch auf andere Varianten übertragen werden. Zum Vergleich ist rechts in der Abb. 12 der Graph für eine Airlift-Schlaufe dargestellt, die nur durch Gas angetrieben wird. Die Gleichungen für die Strömungsverluste können ohne Änderungen übernommen werden. Die unten stehende Gleichung beschreibt den sogenannten überkritischen Betriebszustand, bei der Gasblasen im Downcomer mitgerissen werden
$$ {w}_E=\sqrt[3]{2\frac{\Delta \varrho /\overline{\rho}}{\zeta_{EU}\ {f}_E}g\ H\left({\varepsilon}_f{w}_g^0-{\varepsilon}_f{\varepsilon}_g\left[{w}_{SS}\right]\right)}. $$
(40)

Das erfordert einen entsprechend großen Gasvolumenstrom. Der Gasvolumenanteil εg ist auch hier wieder eine unbekannte Größe und hängt stark vom Flüssigkeitstand oberhalb vom Einsteckrohr ab.

Reaktionstechnische Grundlagen und Besonderheiten

Stoffübertragung

Neben der Fluiddynamik in Gas/Flüssigkeitsreaktoren ist der Stofftransport zwischen den einzelnen Phasen von Bedeutung. Die entscheidende Größe ist die Grenzfläche über die der Transport erfolgt. Zusammen mit dem Stoffübergangskoeffizienten βf und der volumenspezifischen Austauschfläche AV lässt sich ein spezifischer Stoffübertragungskoeffizient βf AV definieren.

In Abb. 15 sind Messergebnisse mehrerer Autoren für das Stoffsystem Wasser/Luft zusammengestellt. Der βfAV -Wert steigt mit dem volumenbezogenen Leistungseintrag P/VR unterproportional ca. mit der Potenz 0,4 an. Die sehr großen Unterschiede zwischen den einzelnen Reaktortypen können z. T. mit unterschiedlich großen Gasleerrohrgeschwindigkeiten erklärt werden.
Abb. 15

Stoffaustauschkoeffizient als Funktion des volumenspezifischen Leistungseintrags P/VR für unterschiedliche Begasungsarten (Schlüter und Räbiger 1997)

Wie groß dieser Einfluss ist verdeutlicht Abb. 16. Die Stoffübertragungskoeffizienten βLAV sind nahezu direkt proportional zur Leerrohrgeschwindigkeit.
Abb. 16

Vergleich nach Gl. (44) berechneter und experimentell ermittelter Stoffaustauschkoeffizienten als Funktion des volumenspezifischen Leistungseintrags im Strahlschlaufenreaktor (Schlüter und Räbiger 1997)

Die Stoffübertragungsleistung kann mit der modifizierten Sherwood-Zahl Sh* für Schlaufenreaktoren nach Prasad und Ramanujam (1995) beschrieben werden
$$ {Sh}^{\ast }=\frac{\beta_f{A}_V{D}_R^2}{D_{AB}}, $$
(41)

die mit dem Stoffübergangskoeffizienten βf, der spezifischen Phasengrenzfläche AV sowie dem Diffusionskoeffizienten des Gases DAB in der Flüssigkeit gebildet wird. Hierbei wird davon ausgegangen, dass der größte Stofftransportwiderstand in der flüssigkeitsseitigen Grenzschicht vorliegt und nur dieser Stofftransportwiderstand mit βf zu berücksichtigen ist.

Einen großen Einfluss auf die modifizierte Sherwood-Zahl Sh* hat die Phasengrenzfläche AV, die umso größer ist, je kleiner die gebildeten Gasblasen sind. Mit der Reynolds-Zahl des Treibstrahls wird dieser Effekt erfasst
$$ {\mathit{\operatorname{Re}}}_T=\frac{d_T{w}_T}{\nu_T}. $$
(42)
Der Einfluss der Gasleerrohrgeschwindigkeit \( {w}_G^0 \) wird mit Hilfe der Froude-Zahl gemäß
$$ Fr=\frac{w_G^0}{\sqrt{g{D}_E}} $$
(43)
berücksichtigt. Für Strahlschlaufenreaktoren haben Prasad und Ramanujam (1995) eine empirische Korrelation aufgestellt, mit der die modifizierte Sherwood-Zahl in Abhängigkeit der oben aufgeführten Kennzahlen berechnet werden kann
$$ {Sh}^{\ast }=7,71\bullet {10}^{-3}\bullet {\mathit{\operatorname{Re}}}_T^{1,15}\bullet {Fr}^{0,65}\bullet {\left(\frac{D_R}{D_E}\right)}^{-0,68}\bullet {\left(\frac{\rho_g}{\rho_f}\right)}^{-1,04}. $$
(44)

In Gl. (44) werden die Flüssigkeitseigenschaften allerdings nur unvollständig erfasst. Die Schmidt-Zahl Sc und auch die Grenzflächenspannung gehen nicht in die Korrelation ein. Auch ist die Gleichung für Airlift-Schlaufenreaktoren wegen ReT = 0 nicht anwendbar. Für unterschiedliche Gasleerrohrgeschwindigkeiten \( {w}_g^0 \) hingegen stimmen die experimentell ermittelten Stoffübergangskoeffizienten für das System Wasser/Luft mit Gl. (44) gut überein (Abb. 16).

Verweilzeitverteilung

Die Verweilzeitverteilung ist reaktionstechnisch von Bedeutung. Für den Konzentrationsverlauf sehr schneller Reaktionen bietet sich als Modell der Rohrreaktor mit Rückführung an. Zur Berechnung der Rückführrate können die oben mitgeteilten Gleichungen, z. B. Gl. (8) herangezogen werden. Für sehr kleine Umsatzraten hingegen kann auch der ideale Rührkessel verwendet werden. Große Umsätze sind dann nur mit mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren erzielbar. Das können sowohl einzelne Apparate oder aufgesetzte integrierte Reaktionsräume sein wie z. B. eine Blasensäule oder eine Bodenkolonne. Im Strahlzonen-Schlaufenreaktor werden zwei Schlaufenreaktoren miteinander kombiniert (Abb. 4).

Katalyse

Schlaufenreaktoren werden auch für die Suspensionskatalyse eingesetzt. Die meist feinen Katalysatorpartikel erfordern keinen zusätzlich Leistungsaufwand zum Suspendieren. Dafür ist die Katalysatorabtrennung aufwändig. Bei größeren Partikeln mit enger Größenverteilung kann eine feststofffreie Zone am Kopf des Reaktors gebildet werden, die eine Produktausschleusung ohne Katalysator ermöglicht.

Eine weitere Möglichkeit besteht in der Verwendung strukturierter Packungen z. B. im Ringraum des Reaktors. Der größere Strömungswiderstand kann durch eine erhöhte Strahlleistung oder besser durch eine Querschnittserweiterung aufgefangen werden. Mittels Additive Manufacturing können bereits im 3D-Druck-Verfahren strukturiere Packungen hergestellt werden, die einen optimalen Stoffaustausch bei moderatem Druckverlust gewährleisten (Lämmermann et al. 2018).

Scale-up

Eine Produktionssteigung wird üblicherweise durch eine Vergrößerung des Reaktorvolumens realisiert, wobei meist alle Maße des Reaktors maßstäblich vergrößert werden. Populär ist die lineare Vergrößerung mit dem Maßstabsfaktor μ, der über das Volumenverhältnis
$$ \frac{V_2}{V_1}=\kern0.5em {\mu}^3. $$
(45)
definiert ist. Folglich gilt für alle Abmessungen die Übertragungsregel
$$ \frac{H_2}{H_1},\frac{D_{R2}}{D_{R1}},\frac{D_{E2}}{D_{E1}},\frac{d_{T2}}{d_{T1}}=\mu = konst. $$
(46)
die nicht immer streng befolgt wird oder werden kann. Bei Scale-up-Überlegungen von Strahlschlaufenreaktoren wird in vielen Fällen auch eine konstante volumenspezifische Strahlleistung PT/VR (volumenspezifischer Energieeintrag) zu Grunde gelegt, weil alternative Kriterien fehlen oder schwer zu beurteilen sind. Damit liegen auch alle fluiddynamischen Parameter fest. Für einphasig betriebene Reaktoren steigen alle Parameter unterschiedlich stark mit dem Maßstabsfaktor an (auf Zwischenrechnungen wird hier verzichtet).
$$ \frac{P_{T2}}{P_{T1}}=\kern0.5em {\mu}^3,\kern1.25em \frac{{\dot{V}}_{T2}}{{\dot{V}}_{T1}}=\kern0.5em {\mu}^{7/3},\kern1.25em \frac{w_{T2}}{w_{T1}},\frac{w_{E2}}{w_{E1}}=\kern0.5em {\mu}^{1/3},\kern1.25em \frac{{\varDelta p}_{T2}}{{\varDelta p}_{T1}}=\kern0.5em {\mu}^{2/3}.\kern0.75em $$

Reaktionstechnisch sind diese Größen nicht unbedingt von Bedeutung. Anders verhält es sich mit Parametern wie z. B. der Mischzeit der in Treibstrahlnähe zugeführten Eduktströme, die ebenfalls deutlich größer wird. Dies kann einen erheblichen Einfluss auf die Nebenproduktbildung haben. Auch die Zeit tU für einen Flüssigkeitsumlauf in der Schlaufe nimmt mit dem Maßstabsfaktor μ2/3zu. Das bewirkt einerseits fast immer eine Umsatzsteigerung. Anderseits können größere Temperaturspreizungen bei schnellen Reaktionen mit großer Wärmetönung sich negativ auswirken. Der Einbau von Wärmetauschern in den Reaktor kann hier eine hilfreiche Maßnahme sein. Wegen der größeren Geschwindigkeit wE darf mit höheren Wärmeübertragungskoeffizienten gerechnet werden. Worauf beim Scale-up besonderes zu achten ist, kann nur im Einzelfall entschieden werden.

Bei Gas/Flüssigkeitsreaktoren gestaltet sich die Maßstabsübertragung ähnlich. Der mit der Reaktorhöhe aufgrund der Gasexpansion ansteigende Gasvolumenstrom hat Einfluss auf den Gasvolumenanteil (bei vernachlässigbarer Einlösung des Gases). Ohne große Abgasströme kann dieser im kleinen Maßstab und großen Maßstab meist gezielt eingestellt werden. Müssen jedoch große Abgasströme durchgesetzt werden, wird der Gasvolumenanteil zu- und der Flüssigkeitsvolumenanteil abnehmen. Bei der Reaktion in der flüssigen Phase ist ein Zuschlag auf das Reaktorvolumen einzuplanen.

Beim Bau einer Produktionsanlage z. B. für mehrere 100.000 t pro Jahr kommt der Übertragung der in einem Technikumsreaktor gewonnenen Resultate in den Produktionsmaßstab eine herausragende Bedeutung zu, da die Wirtschaftlichkeit vom Umsatz und der Produktqualität abhängig ist. Da sich mit der Höhe eines Reaktors alle fluiddynamischen Parameter verändern, ist es sinnvoll, die reaktionskinetischen Aspekte in einem Technikumsreaktor in Originalhöhe zu testen. Ein Strahlschlaufenreaktor bietet hierfür gute Voraussetzungen. Die Vergrößerung des Reaktorvolumens erfolgt dann vor allem über den Durchmesser.

Anwendungsbeispiele

Schlaufenreaktoren kommen vornehmlich in der chemischen Industrie, der Biotechnologie und der biologischen Abwasserreinigung zur Anwendung. Ausschlaggebend für die Wahl eines Schlaufenreaktors ist häufig der geringe Flächenbedarf aufgrund der Hochbauweise sowie ein wartungsarmer Betrieb. Für biotechnologische Anwendungen werden i. d. R. Airlift-Schlaufenreaktoren eingesetzt, da diese einen verhältnismäßig niedrigen volumenspezifischen Energiebedarf aufweisen. Für höhere Biomassekonzentrationen, z. B. in Membranbiorektoren, werden auch Strahlschlaufenreaktoren verwendet. In der biologischen Abwasserreinigung ist die Wertschöpfung häufig so gering, dass Strahlschlaufenreaktoren aufgrund des hohen volumenspezifischen Energiebedarfs nicht ökonomisch betrieben werden können. Daher kommen hier bevorzugt Strahlzonen-Schlaufenreaktoren zur Anwendung. Da für Anwendungen in der chemischen Industrie oft eine hohe Stoffaustauschleistung zur Überwindung von Stofftransportlimitierungen sowie eine gute Durchmischung und Suspendierung ausschlaggebend sind, werden hier bevorzugt Strahlschlaufenreaktoren oder Venturi-Loop Reaktoren eingesetzt. Eine umfassende Übersicht zur Anwendung von Strahlschlaufenreaktoren geben Warmeling et al. (2016).

In der Biotechnologie werden Airlift-Schlaufenreaktoren eingesetzt, da sie sich durch eine hohe Stoffübertragungsleistung bei geringer Scherbeanspruchung der Suspension und niedrigen Energiekosten ausweisen. Da Airlift-Schlaufenreaktoren zudem keine beweglichen Teile aufweisen, sind sie gut sterilisierbar und wartungsarm. Die gut vorhersagbare Strömungsführung erleichtert zudem die Maßstabsübertragung. So finden Airlift-Schlaufenreaktoren z. B. Anwendung bei der Kultivierung von tierischen Zellen bis zu einer Größenordnung bis VR = 2m3 bei LONZA Biologics, UK (Varley und Birch 1999), der Hefefermentation (Russell et al. 1995), der Kultivierung von E-coli (Adler und Schügerl 1983) oder zur Herstellung monoklonaler Antikörper (Petrossian und Cortessis 1990).

Bei der biologischen Reinigung von Abwässern mit besonders hohem chemischem Sauerstoffbedarf kommen häufig Strahlschlaufenreaktoren zur Anwendung (Räbiger und Vogelpohl 1983; Vogelpohl 2000). Aufgrund der kompakten Geometrie in Hochbauweise, des robusten Betriebsverhaltens und der hohen Stoffaustauschleistung sind Strahlschlaufenreaktoren insbesondere auch für Membranbioreaktoren mit hohen Biomassekonzentrationen bei großer Raum-Zeit-Ausbeute geeignet (Vogelpohl 2000; Warmeling et al. 2016). Hierbei sorgt die feine Dispergierung der Biomasse als Folge der hohen Scherkräfte im Strahlbereich für eine sehr gute Sauerstoffversorgung innerhalb der Bakterienflocken und somit eine hohe Nutzung der Biomasse und geringe Überschussschlammproduktion (Wiedemann et al. 2010). Bei Membranbioreaktoren, die häufig im Cross-Flow Modus betrieben werden, wird durch die Rückhaltung der Biomasse neben der Aufkonzentrierung auch eine Abtrennung von Schwebstoffen und u. U. eine Rückhaltung von pathogenen Mikroorganismen erreicht. So konnte z. B. im Rahmen eines DBU Projektes mit einem Strahlzonen-Schlaufenreaktor ein Abwasser der Lebensmittelindustrie bis auf Trinkwasserqualität gereinigt werden (Schlüter et al. 2003). Da die Treibstrahl getriebene Schlaufenströmung weitgehend unabhängig von Gravitationskräften ist, können Strahlschlaufenreaktoren z. B. auch auf schwankenden Schiffen zur biologischen Abwasserreinigung eingesetzt werden. So vertreibt die Firma DVZ-Services GmbH seit mehreren Jahren erfolgreich einen Strahlzonen-Schlaufenreaktor u. a. für die biologische Abwasserreinigung auf Kreuzfahrtschiffen (DVZ 2018). In der Druckfarbenindustrie wird ein Strahlschlaufenreaktor für die Reinigung von Abwasser aus der Produktion von Druckfarben angewendet. Diese können organische Lösungsmittel sowie Bindemittel und Azopigmente enthalten (Sunchemical 2018).

Anwendungen in der chemischen Industrie beschränken sich weitgehend auf Reaktionen mit schwer löslichen Gasen (z. B. Hydrierungen und Oxidationen) sowie schnelle, exotherme Reaktionen, die zu einer Stofftransportlimitierung neigen (z. B. Chlorierungen) . Meist handelt es sich im industriellen Maßstab um Reaktionen mit heterogenen Katalysatoren, so dass die Suspensionsleistung des Strahlschlaufenreaktors ebenfalls von Vorteil ist. Anwendungen sind z. B. Hydrierungen, die Bildung von Massen- und Plattformchemikalien wie Methanol und die Umwandlung dieser Zwischenprodukte in Feinchemikalien oder Brennstoffe. Anwendungsbeispiele sind die selektive Hydrierung von 1,3-Cyclooctadien zu Cycloocten (Haas und Gaube 1989) sowie die Methanolsynthese aus einer Mischung von Synthesegas und Kohlendioxid über einem Kupferoxidkatalysator bei Temperaturen von 500 °C und Gasdrücken von 400 bar (Schermuly und Luft 1977). Für homogen katalysierte Reaktionen in Gas-Flüssig- oder Flüssig-Flüssig Systemen kann die Erzeugung einer großen spezifischen Grenzfläche von großem Vorteil sein. So konnte z. B. durch den Einsatz eines Schlaufenreaktors bei einer Hydroaminomethylierung von 1-Octen mit Morpholin in einem Gas-Flüssig-Flüssig-Phasensystem nach 4 h Betrieb ein Umsatz von 90 % mit einer Selektivität zum Amin von 73 % erreicht werden (Becker 2011). In diesem Dreiphasensystem erreichte der Reaktor Stoffübergangskoeffizienten von βf AV = 0,9 s−1 bei T = 130 °C und einer Energiezufuhr von 2,8 kWm−3 (Becker 2011; Warmeling et al. 2016).

Prozessbeispiele aus der Chemie

Der Vinnolit-Direktchlorierungsprozess

Bei der Direktchlorierung wird 1,2-Dichlorethan (Ethylendichlorid, EDC) durch eine stark exotherme Reaktion von Ethylen und Chlor erzeugt. Im Rahmen eines gemeinsamen Entwicklungsprojekts der Unternehmen Uhde und Vinnolit wurde ein Schlaufenreaktor entwickelt, dessen Schlaufenströmung durch einen Naturumlauf (Compact Natural Circulation, CNC) angetrieben wird (Abb. 17). Das Vinnolit Verfahren arbeitet bei Siedebedingungen mit einer Temperatur von T = 120 °C. Zunächst wird gasförmiges Ethylen im unteren Teil des Risers des CNC-Reaktors vollständig vorgelöst. Gasförmiges Chlor wird über eine Injektordüse zu einem relativ kleinen zirkulierenden EDC-Seitenstrom zugegeben, der im Downcomer des CNC-Reaktors abgezogen und gekühlt wird, damit das Chlor besser vorgelöst werden kann. Die Ethylenlösung und das vollständig vorgelöste Chlor werden in der Reaktionszone des Risers gemischt und reagieren in einer schnellen Flüssigphasenreaktion zu EDC, was die Nebenproduktbildung deutlich verringert. Aufgrund der verringerten statischen Druckhöhe im oberen Abschnitt des Risers beginnt das EDC zu sieden. Durch die Verdampfung wird die Reaktionswärme aus dem Siede-Reaktor abgeführt und die aufsteigenden Dampfblasen wie auch die Ethylengasblasen im unteren Teil des Risers erzeugen die blaseninduzierte Auftriebsströmung zum Antrieb der Schlaufe (Naturumlauf). Das Produkt und überschüssiges EDC werden aus dem oberen Teil des CNC-Reaktors abgezogen und an den Produkttank sowie eine Strippkolonne weitergeleitet, um falls erforderlich, die Qualität des Produktes weiter zu erhöhen. Das überschüssige EDC wird in die Hauptreaktorschleife zurückgeführt.
Abb. 17

Schlaufenreaktor im Direktchlorierungsverfahren (EDCVC 2018)

Nach der Entwicklung des Verfahrenskonzepts wurde im Herbst 2000 am Standort Gendorf des Lizenzgebers Vinnolit eine Pilotanlage für 3000 Jato gebaut (Höhe H = 25,3 m).

Konsekutive, kompetitive Chlorierung einer aliphatischen Carbonylverbindung

Bei der Chlorierung von Carbonylverbindungen handelt es sich in der Regel um sehr schnelle Reaktionen in einem konsekutiv kompetitiven Reaktionsnetzwerk gemäß Abb. 18, bei der das Edukt A bereits monosubstituiert vorliegt und das Zielprodukt C1 nachträglich mit hohem Aufwand isoliert werden muss.
Abb. 18

Reaktionsnetzwerk bei der Chlorierung einer aliphatischen Carbonylverbindung

Bei dieser Reaktion ist gesichert, dass sie mit zunehmendem Substitutionsgrad abnehmende Geschwindigkeitskonstanten aufweist. Ferner wird die Substitution an der 1,1 Position gegenüber der 1,3 Position bevorzugt. Anhand dieser chemischen Reaktion soll beispielhaft gezeigt werden, welche Vorteile der Einsatz eines Schlaufenreaktors im Vergleich zu einem Rührkesselreaktor aufweisen kann. Verglichen werden daher Rührkessel im Labormaßstab (VR = 1,4 L) und im Produktionsmaßstab (VR = 6 m3) sowie ein Strahlzonen-Schlaufenreaktor (VR = 0,25 m3) im halbtechnischen Maßstab (Wiedemann 2011). Die Chlordosierung in das Reaktionsvolumen erfolgt beim Produktionsrührkessel über ein Tauchrohr in der Nähe der Rührblattspitzen, im Labormaßstab über eine Dispergiereinheit und im Strahlzonen-Schlaufenreaktor wird das Chlor über das innen liegende Begasungsrohr an der Düse zugegeben. Während der flüssigkeitsseitige volumenspezifische Leistungseintrag im Rührreaktor im Produktionsmaßstab P/VR = 0,075 kWm−3 beträgt, wird sowohl im Laborreaktor als auch im Strahlzonen-Schlaufenreaktor bei diesen Versuchen eine mittlere Energiedissipationsdichte von ca. P/VR = 0,5 kWm−3 in das Reaktorvolumen eingebracht. Aus Abb. 19 wird anhand der Konzentration des Zielproduktes C1 in Abhängigkeit der massespezifisch dosierten Chlormenge deutlich, dass durch die Anwendung eines Rührreaktors im Labormaßstab bei gleicher Temperatur und Chlordosierrate eine Umsatzsteigerung im Vergleich zum Produktionsmaßstab erzielt werden kann. Dies kann mit der erhöhten mittleren Energiedissipationsdichte im Laborsystem erklärt werden, da in diesem Maßstab verhältnismäßig viel Energie auf ein geringes Volumen eingebracht wird. Damit sind die Mischzeiten auf der Makro- und Mikroebene im Labormaßstab sehr viel kürzer und der Stofftransport ist entsprechend effektiver, so dass die Reaktion nach dem kinetisch bevorzugten Reaktionsweg abläuft. Bei einem Vergleich der Ergebnisse zwischen Strahlzonen-Schlaufenreaktor und Rührkessel wird deutlich, dass bei dieser Reaktion durch den Einsatz eines Schlaufenreaktors eine Verdoppelung des Umsatzes hinsichtlich des Zielproduktes im Vergleich zum Rührkessel im Produktionsmaßstab erreicht werden kann.
Abb. 19

Ergebnisse bei der Chlorierung der aliphatischen Carbonylverbindung. Konzentration des Zielproduktes C1 in Abhängigkeit der dosierten Chlormenge (Wiedermann 2011)

Diese Werte werden erzielt, obwohl die gleiche mittlere Energiedissipationsdichte wie im Laborreaktor in das Reaktionsvolumen eingebracht wird und auch die Chlordosierung mit der gleichen massenspezifischen Geschwindigkeit an der Stelle mit der höchsten Energiedissipation erfolgt. Diese Umsatzsteigerung lässt sich mit der Verteilung der Energiedissipationsdichte im Reaktionsvolumen erklären. So wird die in das Reaktionsvolumen des Strahlzonen-Schlaufenreaktors eingebrachte Energie so günstig verteilt, dass die Vermischung und die Stofftransportprozesse derart begünstigt werden, dass sich eine signifikant höhere Konzentration des Zielproduktes erzielen lässt. Offenbar kann eine Stofftransportlimitierung durch den Hochleistungsreaktor überwunden werden.

Diese beiden Beispiele belegen exemplarisch das große Anwendungspotenzial von Schlaufenreaktoren und insbesondere von Strahlschlaufenreaktoren für die chemische Industrie. Hiernach ist es geboten, lange etablierte Prozesse hinsichtlich ihrer intrinsischen Kinetik zu hinterfragen und ggf. auftretende Stofftransportlimitierungen zu überwinden. Schlaufenreaktoren sind hierbei für Laborversuche ideal geeignet, wie Wiedemann anhand von Versuchen zur Maßstabsübertragung mit einer miniaturisierten Zweistoffdüse zeigen konnte (s. Abb. 20).
Abb. 20

Zweistoffdüse für einen Strahlschlaufenreaktor im Labormaßstab, Fertigung: Wacker Chemie AG in Mat. 1.4571 (Wiedemann et al. 2011)

Die gute Skalierbarkeit von Schlaufenreaktoren sowie die flexible, wenig störanfällige und wartungsarme Betriebsweise sollten künftig zu einer deutlich intensiveren Verbreitung dieser Technologie beitragen.

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Copyright information

© Springer-Verlag GmbH Deutschland, ein Teil von Springer Nature 2019

Authors and Affiliations

  • Michael Schlüter
    • 1
    Email author
  • Hans-Joachim Warnecke
    • 2
  • Peter Zehner
    • 3
  1. 1.Institut für MehrphasenströmungenTechnische Universität HamburgHamburgDeutschland
  2. 2.Universität PaderbornPaderbornDeutschland
  3. 3.Weisenheim am BergDeutschland

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