Zur kolorimetrischen Bestimmung kleinster Magnesiummengen in reinen Magnesiumsalzlösungen und bei Gegenwart von Calcium

Zusammenfassung

Die Fällung des Magnesiums als MgNH₄PO₄ und seine Bestimmung aus dem kolorimetrisch nachParker undFudge (l. c.) ermittelten Phosphatgehalt des Niederschlages gestattet, bei Einhaltung der S. 67 gegebenen Arbeitsvorschrift Mengen von 1 bis 5000 γ Mg in 1 ccm mit einem Höchstfehler von ±2% der ermittelten Menge zu erfassen.

Um Magnesium ohne Abtrennung gleichzeitig vorhandenen Calciums bestimmen zu können, wird letzteres an zugesetzte mit Ammoniak neutralisierte Zitronensäure komplex gebunden. Die Möglichkeit, Magnesium unter diesen Bedingungen vollständig auszufällen, beruht darauf, daß die komplexe Bindung des Magnesiums an die Zitronensäure bei Gegenwart von Phosphationen leichter aufgespalten wird als die des Calciums. Andererseits erfordert die Komplexbindung des Magnesiums, daß der Zitronensäurezusatz nicht nur mit Zunahme des Ca-Gehaltes, sondern auch mit der des Mg-Gehaltes erhöht werden muß. Mit der Erhöhung des Ammoniumzitratzusatzes aber wächst die zur vollständigen Ausfällung des Magnesiums erforderliche Zeit, die ihrerseits wieder durch Vermehrung der Konzentration des Fällungsmittels verkürzt werden kann. Auf Grund des eingehenden Studiums dieser Beziehungen empfiehlt es sich, den Ammoniumzitratzusatz jenem anzugleichen, der ausreichend ist, das in der Probe enthaltene Calcium in der Siedehitze bei Gegenwart überschüssigen Fällungsmittels in Lösung zu halten (siehe Vorprobe S. 82). Der Magnesiumgehalt der zu untersuchenden Probe soll sich zweckmäßigerweise um 100 γ in 1 ccm bewegen, was durch Verdünnung, bezw. durch Zusatz bekannter Mg-Mengen zu erreichen ist.

An dieser Stelle erlaube ich mir, meinem hochverehrten Chef, Herrn Prof. Dr.Karl Boresch, für die vielseitigen Anregungen zu dieser Arbeit meinen herzlichsten Dank zu sagen.