An investigation into the crystal structure of some diarylide yellow pigments using x-ray powder diffraction

Summaries

Synthesis of the diarylide yellow pigments Cl Pigments Yellow 12, 13, 14 and 63 using traditional aqueous procedures initially gives the pigments in a relatively amorphous form which becomes crystalline when heat-treated. The crystalline form which develops has been shown to be the same as that which has been characterised by single crystal analysis on the basis of a comparison between the calculated and experimental x-ray powder diffraction profiles. Differential scanning calorimetry (DSC) investigation of the weakly-crystalline pigment samples demonstrates an exothermic crystallisation process.

Résumé

La synthèse des pigments jaunes de diarylide, Cl Pigments yellow 12, 13, 14 et 63, quand les procédés aqueux traditionnels sont employés, fournit, dans un premier temps, des pigments sous une forme qui est relativement amorphe [mais] qui devient cristalline sous l’effet de la chaleur. Par suite d’une comparaison entre le profil calculé et le profil expérimental qui provient de la diffraction des rayons X sur poudre, on a montré que la forme cristalline qui se forme est pareille à celle qui a été caractérisée par l’analyse d’un seul cristal. Un examen des échantillons du pigment faiblement cristallin, accompli grâce à la calorimétrie par analyse différentielle (DSC), fait prevue d’un procédé de cristallisation exothermique.

Zusammenfassung

Die Synthese der Diarylid Gelbpigmente Cl Gelb 12, 13, 14 und 63 auf dem traditionellen wässrigen Weg resultiert in Pigmenten in einer relative amorphen Form, die unter Hitze auskristallisieren.

Die so erhaltene Kristallform ist dieselbe wie die, die durch Einzelkristallanalyse auf Basis des Vergleiches zwischen errechneten und erzielten Röntgen-Pulver-Diffraktionsprofilen charaketerisiert wurde. Die Studie der schwach kristallinen Pigmentproben durch Dynamische Differenz-Kaloriemetrie (DSC) zeigte einen exothermischen Kristallationsprozess.