Summary
The possibility of separating the organometallic compounds of group IV B containing bonds between two heteroatoms, silicon, germanium and tin chalcogenides as well as heterocyclic compounds with silicon atoms in the ring has been studied by gas solid and gas liquid chromatographic methods. Gas adsorption chromatography on a graphitized thermal carbon black has been found to provide higher selectivity in comparison with gas liquid chromatography in separating the organometallic compounds of group IV B especially of the sterically hindered siliconcontaining (o-, p-) isomers of phenol derivatives. Gas adsorption chromatography on a hydroxylated Silochrom surface allows the estimation of the electron density redistribution in the thiophene ring as a result of introducing silicon-containing, CH3 and Cl subsituents into position 2.
Zusammenfassung
Es wurde die Trennung der komplizierten metallorganischen Verbindungen der Elemente der IV B Gruppe (die Derivate mit der Metall-Metall Bindung; Chalkogenide der Silizium-, Germanium- und Zinn-Verbindungen; heterozyklische Verbindungen mit dem Siliziumatom im Ring usw.) mit Hilfe der Adsorptions-Gas-Chromatographie und der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie untersucht. Bei der Trennung der metallorganischen Verbindungen der IV. Gruppe gab die Gas-Adsorptions-Chromatographie auf graphitiertem thermischen Russ ein höhere Selektivität im Vergleich zu der Gas-Flüssigkeits-Chromatographie, besonders bei der Trennung siliziumhaltiger orot- and para-Isomere der Phenolderivate. Mit Hilfe der Adsorptions-Gas-Chromatographie an der hydroxylierten Silochromoberfläche ist es möglich die Umverteilung der Elektronendichte im Thiophenring bei der Einführung der Si-haltigen Substituenten in die zweite Stellung einzuschätzen.
Résumé
Nous avons étudié la possibilité de séparer par chromatographie gaz-solide et chromatographie gazliquide des dérivés organo-métalliques du groupe IV-B contenant au moins deux hétéroatomes liés entre eux, ainsi que les chalcogénures de silicium, germanium et étain et des dérivés hétérocycliques contenant un atome de silicium dans le cycle. Nous avons montré que la chromatographie gaz solide sur noir de carbone thermique graphitisé permet une sélectivité plus grande que la chromatographie gaz liquide pour la séparation des dérivés organo-métalliques du groupe IV-B et surtout pour les isomères ortho et para des phénols substitués contenant un atome de silicium.
Les résultats de la chromatographie gaz solide sur la surface hydroxylée du silochrome permettent d'estimer le degré de redistribution de la densité électronique dans le noyau du thiophène accompagnant la substitution en position 2 des groupes contenant du silicium, du chlore et un méthyl.
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Bortnikov, G.N., Kiselev, A.V., Vyasankin, N.S. et al. Gas chromatography of organometallic compounds of group IV B. Chromatographia 4, 14–18 (1971). https://doi.org/10.1007/BF02308045
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