Chromatographische Untersuchung von technischem Glycerinmonostearat

Summary

Technical glycerol monostearate is a mixture of mono-, di- and triesters of glycerol chiefly with stearic and palmitic acid. The investigation via thin-layer chromatography on silica gel and a chloroform-acetone mixture as eluent shows the complete separation of mono-, di-, triesters as well as the free acids. The ratio of the acids bound to glycerol in the monoesters is determined by direct gas-liquid chromatography on a 0.2 m column.

The quantitative determination of the ester fractions is achieved by liquid chromatography in a micro-preparative scale. A Durapak OPN—Porasil C column, a gradient mixture of isooctane and benzene and a PYE Liquid Chromatograph with moving wire detector is used. The residues of the fractions collected are determined gravimetrically. The absolute deviation of the weight of each fraction is ±1.5 per cent.

Zusammenfassung

Technisches Glycerinmonostearat ist ein Gemisch aus Mono-, Di- und Triestern des Glycerins vorwiegend mit Stearin- und Palmitinsäure. Bei der dünnschicht-chromatographischen Prüfung auf Kieselgel mit Chloroform-Aceton als Fließmittel erfolgt eine vollständige Auftrennung in eine Mono-, Di und Triestergruppe sowie in eine Gruppe der freien Säuren. Das Verhältnis der im Monoestergemisch gebundenen Säuren wird durch die gas-chromatographische Bestimmung mit einer 0,2 m langen Trennsäule ermittelt.

Die quantitative Bestimmung geschieht über die Flüssigkeits-Chromatographie im mikropräparativen Maßstab. Dabei dient eine Säule mit Durapak OPN — Porasil C als Trennmittel, eine Gradientenmischung aus isooctan und Benzol als Elutionsmittel und der PYE Liquid-Chromatograph als Detektor. Die Rückstände der gesammelten Eluatfraktionen werden gravimetrisch bestimmt. Der Streufehler für jede Fraktion beträgt ±1,5% absolut.