Repetitive scanning in gas chromatography — Mass spectrometry

Summary

By scanning repetitively a small range — 3 to 20 mass units — of the mass spectrum, the quality of the intensity recordings is improved greatly, especially in the case where only small amounts of the sample are introduced into the mass spectrometer, e. g. in GC/MS combination. The signal of the mass spectrometer, after A/D conversion, is collected in an on-line multi channel analyser which also allows semi-automatic integration in order to increase further the sensitivity of the method.

The method is designed chiefly for analysis of compounds containing typical polyisotopic elements such as Cl, Br, Hg and Pb. When properly selected, the isotopic pattern of the small mass range forms a “fingerprint” carrying specific important information about the molecule.

The method has hitherto mainly been used in a GC/MS combination instrument in order to allow analysis of nanogram quantities of some pesticides and related compounds. The method is believed to be generally applicable to mass spectrometric analysis, allowing increase in sensitivity without (negatively) affecting selectivity or vice versa.

Zusammenfassung

Durch wiederholtes zeitlich durch aufeinanderfolgendes Aufnehmen eines engen Bereichs von 3 bis 20 Masseneinheiten des Massenspektrums läßt sich die Qualität der Intensitäts-Aufzeichnungen stark verbessern, besonders in Fällen, bei denen nur geringe Mengen der Probe in das Massenspektrometer eingebracht werden, z.B. bei der Kombination GC/MS. Nach der Analog/Digital-Umwandlung wird das Signal des Massenspektrometers in einem on-line-Vielkanal-Analysator gespeichert, mit dem auch halbautomatische Integration möglich ist, wodurch die Empfindlichkeit der Methode noch weiter gesteigert werden kann.

Die Method wurde speziell für die Analyse von Verbindungen mit typischen polyisotopischen Elementen wie Cl, Br, Hg und Pb entwickelt. Bei richtiger Auswahl bildet das Isotopen-Muster des engen Massenbereichs einen „Fingerabdruck”, der spezifische wichtige Informationen über das Molekül enthält.

Die Methode wurde bisher hauptsächlich in einem kombinierten GC/MS-Instrument zur Analyse von Nanogramm-Mengen einiger Pesticide und ähnlicher Verbindungen verwendet. Jedoch wird die Methode für allgemein auf die massenspektrometrische Analyse anwendbar gehalten, bei der sie eine Erhöhung der Empfindlichkeit ohne (negative) Auswirkungen auf die Selektivität oder umgekehrt ermöglicht.

Sommaire

Si l'on enregistre à plusieurs reprises une région étroite — de à 20 unités de masse — d'un spectre de masse, la qualité des enregistrements en intensité est améliorée sensiblement, surtout dans le cas où seulement de petites quantités de l'échantillon sont introduites dans le spectromètre de masse, par exemple dans le cas de la combinaison CG/SM. Après conversion A/D, le signal du spectromètre de masse est recueilli dans un analyseur à multiples canaux qui fonctionne «on-line» et qui permet aussi l'intégration semi-automatique, ce qui accroît encore la sensibilité de la méthode.

La méthode a été conçue surtout pour l'analyse de composés qui contiennent des éléments polyisotopiques typiques, tels que Cl, Br, Hg et Pb. Si l'étroits région de masse est bien choisie, son dessin isotopique forme une «empreinte digitale» qui contient des informations spécifiques importantes au sujet de la molécule en question. Jusqu'`a présent, la méthode a été employée essentiellement dans une combinaison d'instruments de CG et de SM afin de permettre l'analyse de nanogrammes de quelques pesticides et composés semblables. On croit que la méthode est généralement applicable à l'analyse par spéctrométrie de masse, où elle permet d'obtenir une augmentation de la sensibilité sans pour autant diminuer la sélectivité, et vice-versa.