Auswirkungen des nichtidealen Zeitverhaltens der FID-Elektronik auf das GC-Ergebnis

Summary

The description of the time characteristic of the amplifier by giving the specifications for the time constant is insufficient for the GC user. He is interested in ascertaining the effect of the time characteristic on the qualitative and quantitative evaluation of chromatograms. These connections are analysed theoretically and experimentally in this paper.

The theoretical investigations were performed by means of an analog computer. It turned out, that for the object of the investigation the half sinusoid and the triangle curve respectively gave useful approximation test functions to the Gaussian curve.

In the experimental part of the paper the tests on the amplifier, recording systems and evaluation systems were described. The method of investigation is described.

The result can be summarized in broad outline as follows: Peak height and peak shape essentially remain undistorted if the time constant of the transducer system is smaller than 1/10 of the halfwidth of the measured peak.

The degree of the error of peak area crucially depends on the method of area determination. The most favourable conditions are with exact integration by means of automatic integrators.

The drift of retention time is of negligible size in comparison with the other influences.

Zusammenfassung

Die Beschreibung des Zeitverhaltens von Verstärkern durch Angabe von Werten für die Zeitkonstante ist für den GC-Anwender nicht ausreichend. Ihn interessiert, welche Auswirkungen das Zeitverhalten auf die qualitative und quantitative Auswertung der Chromatogramme hat. Diese Zusammenhänge werden in der vorliegenden Arbeit theoretisch und experimentell untersucht.

Die theoretischen Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Analogrechners durchgeführt. Es zeigte sich, daß je nach Untersuchungsziel die Sinushalbwelle bzw. die Dreieckskurve brauchbare Näherungs-Testfunktionen zur Gaußkurve darstellen.

Im experimentellen Teil werden Verstärker, Registriergeräte und Auswertesysteme getestet. Die Untersuchungsmethode wird beschrieben.

Das Ergebnis der Untersuchung kann vereinfacht wie folgt zusammengefaßt werden: Peakhöhe und Peakform bleiben im wesentlichen unverzerrt, wenn die Zeitkonstante des Übertragungssystems kleiner als 1/10 der Halbwertsbreite der untersuchten Peaks ist.

Die Größe der Peakflächenfehler hängt entscheidend von der Methodik der Flächenermittlung ab. Die günstigsten Bedingungen liegen bei echter Integration mittels automatischer Integratoren vor.

Die Retentionszeitverzerrungen sind klein und gegenüber den restlichen Einflüssen vernachlässigbar.

Sommaire

La caractérisation du comportement d'amplificateurs au cours du temps, par indication de la constante de temps n'est pas suffisante four celui qui pratique la chromatographie en phase gazeuse. Il veut savoir quels sont les effets de ce comportement sur l'évluation qualitative et quantitative de ses chromatogrammes. Ces relations sont étudiées du point de vue théorique et pratique, dans le présent travail.

Les études théoriques ont été exécutées au moyen d'une calculatrice analogique. On montre que, selon le but de l'examen, la demion de sinusoïdale ou plus précisement le diagramme triagulaire représente une fonction d'essais, approximation utilisable sur la courbe de Gauss. Dans la partie experimentale de ce travail, des amplificateurs, enregistreurs et systèmes d'évaluation ont été soumis à l'examen. La méthode d'examen est décrite. En termes simples, le résultat des essais et etudes peut étre résumé de la façon suivante:

• - la hauteur et la forme des pics restent essentiellement non-distordues si la constante de temps du système de transmission ne dépasse pas 1/10 de la largeur à mi-hauteur des pics en question,

• - l'importance de l'erreur sur la surface des pics dépend fortement de la méthode employé pour déterminer la surface. Les conditions les plus favorables sont trouvées lors de l'emploi d'une vraie intégration au moyen d'intégrateurs automatiques,

• - les distorsions des temps de rétention sont peu importantes et peuvent être négligées à coté des autres influences.