Beschreibung einer Methode zur Bestimmung von Dieldrin, p.p′-DDT und PCB's in Seewasser und Werte für die Deutsche Bucht, 1974

Zusammenfassung

Im Mai 1974 wurden auf einer Überwachungsfahrt mit dem VFS “Gauß” auf 22 Stationen in der Deutschen Bucht 10-l-Wasserproben mit einem Edelstahleimer vor dem Bug des gegen die Oberflächenströmung langsam fahrenden Schiffes genommen. Die an Bord extrahierten Proben wurden im Landlabor analysiert: Trocknen, Einengen, Dünnschichtchromatographie (DC), separate Elution von 3 DC-Zonen und Gaschromatographie an zwei unterschiedlich polaren Säulen. Die Methoden werden ausführlich beschrieben. Die Mittelwerte und Standardabweichungen über alle Stationen betragen (in 10⁻⁹ g/kg): Dieldrin: 0,3 (0,1), p.p′-DDT: 0,3 (0,2) und PCB: 3,1 (0,9). Die Nachweisgrenze der gesamten Methode liegt bei 0,05·10⁻⁹ g/kg pro Einzelsubstanz, die Standardabweichungen bei Laborversuchen zur Ermittlung der Wiederauffindungsraten bezogen auf 100%: Die drin 30, p.p′-DDT 40 und PCB 30.

Summary

On a monitoring cruise which was conducted in May 1974 by the survey- and research vessel “Gauß” in the German Bight, water samples of 10 litres were taken on 22 stations by means of a stainless steel bucket from the bow of the vessel which was proceeding at slow speed against the surface current. The samples extracted on board were analysed in the land based laboratory: Drying, concentrating, thin layer chromatography (TLC), separate elution of three TLC zones, and gas chromatography on two columns of different polarity. The methods are described in detail. The mean values and standard deviations for all stations are, in 10⁻⁹ g/kg: Dieldrin: 0.3 (0.1); p.p′-DDT: 0.3 (0.2) and PCB: 3.1 (0.9). The detection limit for the whole method is about 0.05·10⁻⁹ g/kg per individual substance. The standard deviations derived from laboratory experiments for the determination of recovery rates (related to 100%) are: Dieldrin 30, p.p′-DDT 40, and PCB 30.

Résumé

En mai 1974, au cours d'une sortie de contrôle, le navire «Gauß» opéra sur 22 stations dans la Baie allemande. On ramena des échantillons de 10 litre d'eau avec un seau en acier devant l'étrave du navire, qui navigait lentement contre la direction du courant de surface. Les échantillons furent extraits au bord. Les extraits furent analysées dans un laboratoire à terre par dessiccation, concentration, chromatographie sur couche mince (CCM), élution de trois zones CCM séparées et chromatographie en phase gazeuse à deux colonnes de polarité différante. Les méthodes employées sont décrites d'une facon détaillée. Les valeurs moyennes et les écarts types pour l'ensemble des stations (exprimés en 10⁻⁹ g/kg) sont pour la Dieldrine: 0,3 (0,1), pour le D.D.T.: 0,3 (0,2) et pour le P.C.B.: 3,1 (0,9). La plus petite quantité décelable par la méthode entière est voisine de 0,05·10⁻⁹ g/kg pour une single substance. L'écart type observé dans les essais de laboratoire pour déterminer le taux de redécouverte experimé en pourcentage est pour la Dieldrine de 30, pour le D.D.T. de 40 et pour le P.C.B. de 30.