High resolution heat flow DSC: Application to study of phase transitions, and pore size distribution in saturated porous materials

Abstract

Suitable container design permits very high temperature and differential temperature resolution in DSC even when relatively large (− 0.14 cm³) samples are used; and thus energy signals associated with phase change occurring over large temperature intervals may be analysed in differential elements.

An original and powerful high resolution low temperature DSC technique (the authorsψ plot”) for studying and comparing pore size distributions (PSD) in water saturated samples (for pores having Kelvin radii between 1,2 and about 500 nm) is given, together with an application which shows that the PSD in a water saturated organic ion exchanger could be obtained from analysis of three Gaussian distributions which precisely generate a curve which is an excellent empirical fit to the recorded low temperature exotherm obtained by freezing pure water within the sample.

Résumé

La conception appropriée du creuset permet, en analyse calorimétrique différentielle (DSC), une résolution élevée de la température et du signal différentiel, même si des échantillons relativement grands (−0.14 cm³) sont utilisés; ainsi des signaux d'énergie associés à des changements de phase ayant lieu dans de larges intervalles de températures peuvent être analysés.

On présente une technique DSC, à haute résolution, originale et efficace, et pour basses températures (la «fonctionΨ» de l'auteur) pour étudier et comparer les distributions des grandeurs des pores (PSD) dans les échantillons saturés d'eau dont les pores ont des rayons Kelvin entre 1.2 et environ 500 nm, ainsi qu'une application montrant que le PSD dans un échangeur d'ions organiques saturé d'eau peut être obtenu par l'analyse de trois distributions gaussiennes qui fournissent précisément une courbe s'ajustant de façon empirique et excellente au pic exothermique enregistré à basse température et obtenu par congélation de l'eau pure dans l'échantillon.

Zusammenfassung

Die geeignete Behälterformen gestattet sehr hohe Auflösungen der Temperatur und der differentialen Temperatur bei der DSC, auch wenn verhältnismässig grosse (−0.14 cm³) Proben verwendet werden; und so können mit über einen weiten Temperaturbereich erfolgenden Phasenänderungen verbundene Energiesignale in unterschiedlichen Elementen analysiert werden.

Eine originale und wirksame DSC-Technik hoher Auflösung bei niedriger Temperatur (die “FunktionΨ” des Autors) wird zur Untersuchung und Vergleich von Porengrösseverteilungen (PSD) wassergesättigter Proben für Poren von Kelvin-Radii zwischen 1.2 und etwa 500 nm) gegeben, zusammen mit einer Anwendung, welch zeigt, dass die PSD in einem wassergesättigten organischen Ionenaustauscher aus der Analyse dreier Gauss-schen Verteilungen erhalten werden konnte, die genau eine Kurve ergeben, welche sich dem aufgezeichneten Niedertemperatur-Exotherm empirisch ausgezeichnet anpasst, das durch Gefrieren von reinem Wasser in der Probe erhalten wurde.

Резюме

С помощью соответств ующего приемника был и проведены высоко тем пературные и дифференциально те мпературные измерен ия в ДСК даже при использовании относительно больши х (0.14cm ³) образцов. Энергетические сигн алы, связанные с фазов ым изменением и протека ющие в больших темпер атурных интервалах, могут быт ь анализированы по раз личным составным час тям. Представлен оригина льный и мощный низкотемпературный метод ДСК высокого ра зрешения (согласно авторовΨ г рафик) для изучения и сравнения распределения разме ров проб (РРП) в водонасыщенных обр азцах для пор, имеющих разме ры радиусов Кельвина между 1.2 и 500hm. Наряду с этим предст авлено применение этого мет ода, которое показыва ет, что РРП в воднонасыщенном органическом ионооб меннике может быть по лучено из анализа трех гауссов ских распределений, которые точно воспро изводят кривую, котор ая эмпирически подчиня ется регистрируемой низкотемпературной экзотерме, полученно й при замораживании чисто й воды самом образце.