Die potentiometrische Ferromolybdän-Analyse

Zusammenfassung

• 1. Zum Aufschluß von Ferromolybdän und als Vorbereitung für die Titration eignen sich folgende Verfahren

• a) Aufschluß mit Natriumperoxyd und Lösen der Schmelze in Schwefelsäure oder Salzsäure.

• b) Lösen mit Salzsäure und Brom.

• c) Lösen mit elementarem Brom unter Zugabe einiger Kubikzentimeter Wasser.

• 2. Die potentiometrische Titration der Eisen und Molybdän enthaltenden Lösungen kann sowohl in schwefelsaurer als auch in salzsaurer Lösung erfolgen.

• a) Bei der Titration in schwefelsaurer Lösung mit ChrornII-sulfat zeigt der erste Potentialsprung das Ende der Reduktion von EisenIII zu EisenII an, der zweite Potentialsprung die Beendigung der Reduktion von MolybdänVI zu MolybdänV. Beide Sprünge sind sehr deutlich ausgeprägt.

• b) Bei der Titration in ehloridhaltiger, salzsaurer Lösung mit ChromII-chlorid erfolgt der erste Potentialsprung nach der quantitativen Reduktion von EisenIII zu EisenlI und von MolybdänVI zu MolybdänV, der zweite Potentialsprung nach der völligen Reduktion von MolybdänV zu MolybdänIII. Auch diese beiden Sprünge sind sehr deutlich.

• 3. Die Titration von Eisen und Molybdän wird durch die Gegenwart mancher anderer Metalle, z. B. von Nickel, nicht gestört. Man kann deshalb auf die angegebene Weise auch den Eisen- und Molybdängehalt anderer Legierungen; z. B. von Molybdän-Nickel-Stahl, bestimmen.

• 4. Die Haltbarkeit der ChromII-salzlösungen ist sehr gut, wenn die Herstellung unter Verwendung reinster Reagenzien erfolgt und die Lösungen während der Herstellung und Aufbewahrung unter Wasserstoff gehalten werden. Die Abnahme des Wirkungswertes solcher Lösungen beträgt weniger als ein Promille je Tag. Die Lösungen können infolgedessen viele Monate lang benutzt werden. Ihr Titer wird für jeden Tag, an dem sie gebraucht werden, durch Titration einer abgemessenen Menge einer Kaliumdichromat- oder Kupfersulfat-Standardlösung mit genau bekanntem Gehalt bestimmt.