Das Verhalten von Ringstickstoff bei der Mikromethode nach Kjeldahl

Zusammenfassung

Bei gleichzeitiger Anwesenheit von Ringstickstoff und Seitenkettenstickstoff läßt sich letzterer nach Reduktion der Substanz mit Jodwasserstoffsäure und rotem Phosphor durch Aufschluß mit konz. Schwefelsäure, Quecksilberacetat und Kaliumsulfat nachKjeldahl bestimmen. Aus der Differenz gegen den nachDumas-Zimmermann ermittelten Gesamtstickstoffgehalt wird der Anteil der Substanz an Ringstickstoff bestimmt. Die bisher untersuchten Substanzen lassen erkennen, daß bei der beschriebenen Modifikation desKjeldahl-Verfahrens der stickstoffhaltige Ring nur unter bestimmten strukturellen Voraussetzungen angegriffen wird. Die daraus ableitbaren Regeln werden diskutiert und bieten neue Möglichkeiten zur Erforschung struktureller und analytischer Probleme.

Summary

TheKheldahl method can be applied when both ring nitrogen and side chain nitrogen are present, if the latter is reduced with hydriodic acid and red phosphorus, followed by digestion with conc. sulfuric acid, mercuric acetate and potassium sulfate. The content of the substance in ring nitrogen is found from the difference between the total nitrogen obtained by theDumas-Zimmermann procedure. The materials studied up now show that in the modification of theKheldahl method just described, the nitrogenbearing ring is attacked only under certain structural conditions. The rules derived from these findings are discussed. They offer new possibilities for the study of structural and analytical problems.

Résumé

Dans le cas de la présence simultanée de l'azote dans le noyau et les chaînes latérales, on peut doser ce dernier par réduction de la substance à l'aide d'acide iodhydrique et de phosphore rouge, suivie d'une attaque à l'aide d'acide sulfurique concentré, d'acétate de mercure et de sulfate de potassium suivantKjeldahl. On détermine l'azote cyclique de la substance par différence avec l'azote total trouvé par la méthode deDumas-Zimmermann. Les substances étudiées jusqu'ici montrent que le cycle azoté n'est attaqué que suivant des positions structurales définies en suivant le procédé modifié deKjeldahl que l'on vient de décrire. Les lois qui en dérivent sont discutées et offrent de nouvelles possibilités pour la recherche des problèmes structuraux et analytiques.