Zur Identifizierung kleinster Flüssigkeitsmengen durch die Mikrobrechungsindexbestimmung

Zusammenfassung

Zur Kennzeichnung von Flüssigkeiten verwendet man Siedepunkt und Brechungsindex. Während für die Ermittlung des ersteren bereits Mikromethoden existieren, verbraucht man für letzteren noch verhältnismäßig große Mengen. Nur wenige Kubikmillimeter benötigt man jedoch, wenn man die zu prüfende Flüssigkeit mit einem Glaspulver von bekanntem Brechungsindex in einer sog. Mikroküvette einschmelzt und auf dem Mikroschmelzpunktapparat erhitzt, bis Glas und Flüssigkeit gleich brechen (Verschwinden derBeckeschen Linie, Beleuchtung mit Natriumdampflampe). Die hierbei gefundene Temperatur dient zur Identifizierung, wobei zwei Möglichkeiten der Auswertung bestehen:

• 1. Nennung der Temperatur und Glassorte mit zugehörigem Brechungsindex, wodurch die Flüssigkeit genügend charakterisiert erscheint, was jedoch eine nach diesem Verfahren vorher erfolgte Untersuchung voraussetzt.

• 2. Berechnung des Brechungsindex bei 20° (aus zwei Versuchen), welche den Vergleich mit den in der Literatur angegebenen Werten für 20° (Refraktometerwerten) ermöglicht. Die verwendete Glaspulverskala umfaßt 26 Pulver (von n_D = 1,3252 bis 1,6718); hievon sind die ersten vier Pulver Fluoride, der Rest Gläser. Die Herstellung einer isotropen Schmelze von Natrium- bzw. Lithiumfluorid wird bekanntgegeben.

Nach diesem Verfahren wurden 120 organische Flüssigkeiten untersucht (Tabelle im Original). Die Umrechnung auf 20° ist bei Verwendung der Fluoride mit Fehlern behaftet und gibt nur bei den Gläsern befriedigende Resultate. Um die Sicherheit der Identifizierung zu erhöhen, wurde die Dispersion der Flüssigkeiten mit herangezogen und die zwischen rotem und gelbem Licht erhaltene Temperaturdifferenz ausgewertet.