Über den Nachweis von Ammoniak, Calcium und Strontium mit organischen Nitroverbindungen

Zusammenfassung

Organische Nitroverbindungen lassen sich als Reagenzien auf Ammoniak verwenden; besonders geeignet sind Pikrin- und Styphninsäure. Diese lösen sich in Chloroform auf, während die Ammoniumsalze darin völlig unlöslich sind. Dadurch wird eine Abtrennung des Reagens erreicht. Das Ammoniumpikrat und -styphnat werden durch Mikrosublimation und Mikroschmelzpunkt identifiziert. Es läßt sich auf diese Weise noch 0,1γ Ammoniak nachweisen. Die Pikrolonsäure gibt ein sehr charakteristisches Calcium- und Strontiumsalz. Die beim vorsichtigen Verdunsten des Probetropfens auf dem Objektträger erhaltenen Kristalle werden mit Chloroform und Wasser gewaschen, da sie darin völlig unlöslich sind. Mikroschmelzpunkt des Calciumsalzes: unscharf um 250 bis 270°. Das Strontiumsalz zeigt bis 350° keinen Schmelzpunkt. 0,2γ Calcium oder Strontium sind auf diese Weise noch nachweisbar.

Summary

Organic nitro-compounds may be employed as reagents for ammonia; picric and styphnic acids are especially suitable for this purpose. The acids are soluble in chloroform, whilst the ammonium salts are completely insoluble in that liquid, and a separation from the reagent can thus be effected. Ammonium picrate and ammonium styphnate are identified by means of micro-sublimation and micro-melting-points, and 0,1γ of ammonia may thus be detected.

Picrolonic acid forms very characteristic calcium and strontium salts. In the course of the test, the crystals obtained by cautious evaporation of the test drop on the microscope slide are washed with chloroform and water, as they are completely insoluble in these liquids. The calcium salt melts at 250–270°, but not sharply; the strontium salt does not melt up to 350°. 0,2γ of calcium or strontium can be detected by this method.

Résumé

Les combinaisons nitro organiques peuvent être employées comme réactifs pour déceler l'ammoniaque; on emploie surtout les acides picrique et styphnique. Ils sont tous deux solubles dans le chloroforme, tandis que les sels d'ammoniaque sont absolument insolubles dans le même dissolvant. C'est ainsi que l'on obtient une séparation du réactif. Le picrate et le styphnate d'ammonium sont identifiés par microsublimation et micro-détermination du point de fusion. De cette manière, on peut déceler 0,1γ d'ammoniaque.

L'acide picrolonique donne un sel très caracteristique de calcium et de strontium. Les cristaux obtenus par l'évaporation prudente d'une goutte d'essai sur le porte-objet sont lavés avec du chloroforme et de l'eau puisqu'ils sont parfaitement insolubles dans ces deux dissolvants. Micro-détermination du point de fusion du sel calcique: de 250 à 270°. Le sel de strontium ne fond pas au-dessous de 350°. De cette manière, on peut encore déceler 0,2γ de calcium ou de strontium.