Quantitative Untersuchungen über die Borsäure-Alkohol-Flammenreaktion

Zusammenfassung

• 1. Die Borsäure-Methylalkohol-Flammenreaktion erscheint schon dann, wenn beide reagierenden Komponenten eine Temperatur haben, die etwa 100 Grad unterhalb des Siedepunktes des Methylalkohols liegt. Auch die Flammenreaktion mit Ätbylalkohol erscheint unter analogen Temperaturbedingungen.

• 2. Mit Erhöhung der Temperatur vergrössert sich regelmäßig der Flammeneffekt.

• 3. Die konzentrierte Schwefelsäure hat noch eine andere Aufgabe, als bloss die, Borsäure frei zu machen. Bis zu einer gewissen Grenze zugefügt, erhöht sie regelmäßig den Flammeneffekt; in grösseren Mengen zugesetzt, vermindert sie denselben.

• 4. Die Intensität der Flammenfärbung kann man schätzungsweise mit Hilfe einer colorimetrischen Skala bestimmen, der das psychophysische Gesetz von Weber - Fechnerzu Grunde liegt.

• 5. Die optimale Flammenfärbung mit Methylalkohol tritt dann auf, wenn die Temperatur der zu untersuchenden Lösung nahe dem Siedepunkt des Alkohols liegt, und wenn als Reagens eine optimale Mischung angewendet wird, die aus 5 Vol. Methylalkohol und 1 Vol. konz. Schwefelsäure besteht. Die optimale Mischung verändert sich nicht merklich im Laufe einer Woche.

• 6. Unter Berücksichtigung der optimalen Bedingungen ist es möglich, mit Methylalkohol ein zwölffach kleineres Quantum von Borsäure durch die Flammenreaktion wahrzunehmen, als bei Zimmertemperatur und ohne Schwefelsäure.

• 7. Die Empfindlichkeit der Reaktion ist auch von den Dimensionen des Apparates abhängig. Einen sehr ungünstigen Einfluss übt ein allzu grosser Raum über der Lösung aus. Um die minimalste Borsäure menge zu ermitteln, muss man alle Dimensionen des Rosenbladt-sehen Apparates vermindern, besonders den Raum, welcher sich zwischen der zu untersuchenden Lösung und dem Gummistopfen befindet. Ferner wäre, um eine selbständig brennende Mikroflamme zu erzielen, die besser zu beobachten ist, ein Porzellanrohraufsatz auf der Capillare anzubringen. Um einem nur schwachen Luftstrom den Durchgang zu gestatten, ist das Ausziehen des anderen bis auf den Boden gehenden Rohres, zu einer Capillare notwendig. Riga, Universität Lettlands, Chemisches Laboratorium für Landwirte und Mediziner.

• 8. Die geringste Borsäuremenge, die man mit dem vorher beschriebenen Mikroapparat nachweisen kann, beträgt 0,005mg - wenn mit Methylalkohol, und etwa 0,02mg - wenn mit Äthylalkohol gearbeitet wird.

• 9. Die Flammenfärbung mit Methylalkohol wird durch Wasser viel weniger beeinträchtigt, als die mit Ätbylalkohol.

• 10. Wird die Reaktion unter Berücksichtigung der optimalen Bedingungen durchgeführt, so übt ein Gehalt von 3% Wasser im Methylalkohol keine wahrnehmbare Verminderung auf die Intensität der Flammenfärbung aus.