Bestimmung von Kupfer und Silber in Reinstblei durch Röntgenfluoreszenzanalyse nach säulenextraktionschromatographischer Anreicherung mit Dithizon in o-Dichlorbenzol

Zusammenfassung

Über ein schnelles und einfaches Verfahren zur gemeinsamen Bestimmung von Cu und Ag in Rein- und Reinstblei wurde berichtet. Nach Lösen der Probe in HNO₃ und H₂O₂ werden Cu und Ag zugleich durch ein säulenextraktionschromatographisches Verfahren (stationäre Phase: Dithizon in o-Dichlorbenzol, Träger: Chromosorb W-HP 80/100 mesh) von der Bleimatrix abgetrennt und danach als [AgJ₄]³⁻ und [CuJ₄]²⁻ am Anionenaustauscherpapier SERVA-SB-2 angereichert.

Durch Zusetzen von^110mAg und⁶⁴Cu zur Probe wurde der Trennvorgang untersucht. Die durch das Verfahren bedingten Verluste wurden radiometrisch bestimmt und betragen für beide Ionen etwa 2–5%. Die Endbestimmung erfolgt durch RFA. Kupfer wird durch Messen der Cu Kα_{1 (1)}-Resonanzstrahlung (2 Θ=45,02°) bestimmt, Silber durch Messen der Ag Lα_{1 (1)}-Fluoreszenz (2 Θ=56,76°). Da Interferenzen nur in Extremfällen auftreten, können beide Metallspuren nebeneinander bestimmt werden.

Noch 0,1 ppm Silber und Kupfer im Blei können treffsicher und gut reproduzierbar bestimmt werden. An fünf Standard-Rein-und Reinstbleiproben wurden Vergleichsanalysen durchgeführt, die sehr gute Übereinstimmung zwischen gefundenen und gegebenen Analysenwerten erbrachten.

Summary

The sample is solved in a HNO₃/H₂O₂ solution before Cu and Ag are separated from the matrix by means of reversed phase chromatography. (Chromatographic system: Dithizone in o-Dichlorobenzene as stationary phase on a Chromosorb W-HP 80/100 mesh support).

In form of [AgI₄]³⁻ and [CuI₄]²⁻, the metal traces are concentrated on the strong basic ion exchange resin loaded-paper SERVA-SB 2 and determined by X-ray fluorescence.

It is shown, that quantities down to 0,1 ppm Ag and Cu in lead can be determined with sufficient accuracy and precision, when measuring the Ag Lα_{1 (1)} and Cu Kα_{1 (1)} fluorescence.

The determination of five reference standards leads to good correspondence of the results.