Simultaneous multielement determination in vegetable foodstuffs and their respective cell fractions by total-reflection X-ray fluorescence (TXRF)

Zusammenfassung

Die Totalreflexions-Röntgenfluorescenzanalyse (TRFA) wurde zur Multielementbestimmung in Feldsalat und Blumenkohl, sowie in deren löslichen und unlöslichen Zellfraktionen, eingesetzt. Alle untersuchten Proben wurden mit HNO₃ aufgeschlossen und die Elementgehalte mittels Ga als innerem Standard ermittelt. Zur Zellfraktionierung wurden die gefriergetrockneten Lebensmittel in Gegenwart von feinkörnigem Quarz gemörsert, mit Pufferlösung extrahiert und die entstandenen Suspensionen durch Ultrazentrifugation in Cytosol und Pellet aufgetrennt. Von K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Rb und Sr wurden die Gesamtgehalte und die Verteilungen zwischen Cytosol und Pellet bestimmt. Bei beiden Lebensmitteln konnten durch das angewandte Zellaufschluß- und Extraktionsverfahren≧50% der Metallgesamtgehalte von Zn, Cu, K und Rb in die Cytosolphase überführt werden. Sr, Fe, Ca, Mn waren überwiegend an unlösliche Pelletbestandteile gebunden, bei Blumenkohl Sr sogar annähernd zu 100% vom Gesamtgehalt. Als Multielementmethode war die TRFA für die Untersuchungen hervorragend geeignet, da sie sich durch sehr geringen Probenbedarf, einfache Probenvorbereitung und einen großen dynamischen Meßbereich auszeichnet.

Summary

Total-reflection X-ray fluorescence (TXRF) was employed in the multielement determination made on samples of lamb's lettuce and cauliflower as well as in the analysis of their soluble and insoluble cell fractions. All samples were digested with HNO₃ and the elements were quantitatively determined with Ga as internal standard. For cell fractionation, the freeze-dried vegetables were mortared in the presence of fine-grain quartz and extracted with a buffer solution; the resulting suspension was then separated by ultracentrifugation into cytosol and pellet components. K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Rb and Sr were the elements of which the total content and distribution between cytosol and pellet were determined. As a result of the cellular digestion and extraction procedures employed, ≧50% of the total metal contents of Zn, Cu, K and Rb could be reduced to the cytosol phase in both vegetables, however, Sr, Fe, Ca and Mn were mainly bound to the insoluble pellet components which, in the case of cauliflower, contained up to 100% of the total Sr content. As a multielement method, TXRF proved to be an excellent analytical tool in these investigations, since it requires only minute samples with simple preparation and involves a large dynamic measuring scale.