Summary
A chemical procedure for concentrating the rare-earth elements from silicate rocks (∑RE ≈ 10–1000 ppm) is described. After precipitation of the rare earth oxalates the individual elements are quantitatively determined by X-ray fluorescence (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Er, Yb) and by optical emission spectrography (Eu, Tb, Ho, Tm, Lu). A technique similar to isotope dilution has been applied utilizing the fact that no difference in chemical behaviour among the RE is to be expected. In two parallel runs of 30 g samples 10 ppm Nd and 5 ppm Dy are added to one of them as internal standards. Y is determined by X-ray fluorescence without chemical pretreatment. The accuracy of the methods reported is comparable to those of neutron activation andγ-spectrometry.
Zusammenfassung
Die in silicatischen Gesteinen vorkommenden Seltenen Erden (∑ SE ≈ 10–1000 ppm) werden durch eine chemische Anreicherung aus der Probe isoliert, als Oxalate gefällt und röntgenfluorescenzspektrometrisch (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Er, Yb) sowie mit der optischen Emissionsspektralanalyse (Eu, Tb, Ho, Tm, Lu) quantitativ bestimmt. Das Y wird ohne Voranreicherung in dem Gestein röntgenspektralanalytisch nachgewiesen. In einem parallelen Arbeitsgang werden aus zweimal je 30 g der gleichen Analysensubstanz die Seltenen Erden angereichert. Zur ersten Einwaage werden 10 ppm Nd und 5 ppm Dy als innerer Standard zugefügt, zur zweiten dagegen nicht. Auf diese Weise können die Meß-ergebnisse auf SE-Gehalte im Gestein umgerechnet werden. Die Genauigkeit des chemisch-spektralanalytischen Verfahrens ist mit der Bestimmung der Seltenen Erden durch Neutronenaktivierung undγ-Spektrometrie vergleichbar.
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Literatur
Aleksiev, E., andR. Boyadjieva: Geochim. et Cosmochim. Acta30, 511 (1966).
Balashov, Ju. A.: Metody Opredelenija i Analiza Redkioh Elementov. Edited byA. P. Winogradow andD. I. Ryabchikov. Moskau: Izdatel'stvo Akademii Nauk SSSR 1961.
Brukl, A.: Scandium, Yttrium und die Elemente der Seltenen Erden. Handbuch der Analytischen Chemie, 3. Teil. Quantitative Bestimmungs- und Trennungsmethoden. Bd. III. Elemente der 3. Gruppe. Berlin, Göttingen, Heidelberg: Springer 1952.
McCarty, C. N., L. R. Scribner, M. Lawrenz, andB. S. Hopkins: Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.10, 184 (1938).
Fassel, V. A.: Analytical spectroscopy of the rare earth elements. The rare earths. Edited byF. H. Speeding &A. H. Daane. New York, London: John Wiley & Sons, Inc. 1961.
Fassel, V. A.: J. Opt. Soc. Am.39, 187 (1949).
Fassel, V. A., H. D. Cook, L. C. Krotz, andP. W. Kehres: Spectrochim. Acta5, 201 (1952); vgl. diese Z.151, 120 (1956).
Fischer, W., u.R. Bock: Z. Anorg. u. Allgem. Chem.249, 146 (1942).
Frey, F. A., andL. Haskin: J. Geophys. Res.69, 775 (1964).
Goldberg, E. D., M. Koide, R. A. Schmitt, andR. H. Smith: J. Geophys. Res.68, 4209 (1963).
Golling, E., u.R. Zagel: Nukleonik4, 153 (1962); vgl. diese Z.195, 217 (1963).
Haskin, L., andM. A. Gehl: J. Geophys. Res.68, 2037 (1963).
Haskin, L. A., F. A. Frey, R. A. Schmitt, andR. H. Smith: Meteoric, solar, and terrestrial rare-earth distributions. Physics and chemistry of the earth, Vol. 7. New York: Pergamon Press 1966 (im Druck).
Hegemann, F., u. G. W.Wilk: Neues Jahrb. Mineral. Monatsh. 147 (1964).
Herget, G.: Neues Jahrb. Mineral., Monatsh. 115 (1965).
Herrmann, A. G., u.K. H. Wedepohl: Fortschr. Mineral.42, 219 (1964).
Ivantišin, M. N., O. A.Kul'skaja, G.Ja. Gornyj u. G. D.Eliseeva: Geochimija i analitičeskaja chimija redkozemel'nych elementov. Kiew: Akademija Nauk Ukrainskoi SSR. Serija petrografii, mineralogii i geochimii, Heft 21 (1964).
Jordanov, N., u.K. Daiev: Ž. Anal. Cim.17, 429 (1962) russisch; engl. Trans. 431; vgl. diese Z.197, 447. (1963).
Jordanov, N., u.K. Daiev: Acta China. Acad. Sci. Hung.34, 151 (1962).
Kerekes, C.: Tables for emission speotrographic analysis of rare earth elements. Oxford, London, Edinburgh, New York, Paris, Frankfurt: Pergamon Press 1964.
Kuba, J., L. Kučera, F. Plzák, M. Dvořák, andJ. Mráz: Coineidence tables for atomic spectroscopy. Amsterdam, London, New York: Elsevier Publishing Company 1965.
Langmyhr, F. J., andS. Sveen: Anal. Chim. Acta32, 1 (1965); vgl. diese Z.214, 383 (1965).
Minami, E.: Nachr. Ges. Wiss. Göttingen. Math-physik. Kl. Fachgruppe IV, Bd. 1, Nr. 14, 155 (1935).
Mosen, A. W., R. A. Schmitt, andU. Vasilevskis: Anal. Chim. Acta25, 10 (1961).
Noddack, I.: Z. Anorg. u. Allgem. Chem.225, 337 (1935).
Pohl, F. A.: diese Z.139, 241 (1953).
Pohl, F. A.: diese Z.139, 423 (1953).
Pohl, F. A.: diese Z.141, 81 (1954).
Powers, M. C.: X-ray fluorescent spectrometer conversion tables for topaz, LiF, NaCl, EDDT, and ADP crystals. New York: Philips Electronic Instruments, Mount Vernon 1960.
Rossmanith, K.: Mikrochim. Acta1962, 1095; vgl. diese Z.201, 311 (1964).
Ryabchikov, D. I., u.V. A. Ryabukhin: Metody Opredelenija i Analiza Redkich Elementov. Edited byA. P. Winogradow undD. I. Ryabchikov. Moskau: Izdatel'stvo Akademii Nauk SSSR 1961.
Ryabchikov, D. I., andV. A. Ryabukhin: Progress in the science and technology of the rare earths. Vol. I. Edited byLeRoy Eyeing. Oxford, London, New York, Paris: Pergamon Press 1964.
Saidel, A. N., W. K. Prokofjew u.S. M. Raiski: Spektraltabellen. Berlin: VEB Verlag Technik 1955.
Schmitt, R. A., R. H. Smith, J. E. Lasch, A. W. Mosen, D. A. Olehy, andJ. Vasileskis: Geochim. et Cosmochim. Acta27, 577 (1963).
Schöntag, A.: Mikrochim. Acta1956, 376.
Topp, N. E.: The chemistry of the rare-earth elements. Topics in inorganic and general chemistry. Monograph 4. Amsterdam, London, New York: Elsevier Publishing Company 1965.
Towell, D. G., R. Volfovsky, andJ. W. Winchester: Geochim. et Cosmochim. Acta29, 569 (1965).
Tscheng Da-Tschang: Bull. Soc. Chim. France III, ser.5, 271 (1936).
Vainshtein, E. E., u.N. V. Turanskaya: Ž. Anal. Cim.8, 346 (1953), russisch; engl. Trans. 385.
Varshal, G. M., u.D. I. Ryabchikov: Ž. Anal. Cim.19, 202 (1964), russisch; engl. Transl. 184; vgl. diese Z.210, 447 (1965).
Vickery, R. C.: Analytical chemistry of the rare earths. International Series of monographs on analytical chemistry, Vol. 3. Oxford, London, New York, Paris: Pergamon Press 1961.
Wedepohl, K. H.: diese Z.180, 246 (1961).
Wybourne, B. G.: Spectroscopic properties of rare earths. New York, London, Sydney: John Wiley & Sons, Inc. 1965.
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Herrmann, A.G., Wedepohl, K.H. Die quantitative Bestimmung der Seltenen Erden (La-Lu) und des Yttriums in silicatischen Gesteinen. Z. Anal. Chem. 225, 1–13 (1967). https://doi.org/10.1007/BF01157715
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