Zusammenfassung
Einfache, rasche Methoden für die Bestimmung von Cadmium in Vollblut und Harn mit elektrothermaler Atomabsorptionsspektrometrie werden beschrieben. 50–200 μl Aliquots von Vollblut werden mit 1 M HNO3 zur Deproteinierung und Matrixmodifikation behandelt. Nach Zentrifugieren wird die überstehende Lösung zur automatisierten elektrothermalen Atomabsorptionsspektrophotometrie (ETAAS) verwendet. Die Reproduzierbarkeit, ausgedrückt als Tag-zu-Tag-Reproduzierbarkeit variert von 30% bei 0,4 μg Cd/l bis zu 3,8% bei 9,3 μg Cd/l Vollblut. Bei 25 μl-Eingabe eines 1+3 verdünnten Bluts wird eine Nachweisgrenze von ≤ 0,2 μg Cd/l erreicht.
Direkte automatisierte Cd-Bestimmungen im Harn sind nach Verdünnung ab 0,2 μg Cd/l durchführbar. Flüssigextraktion mit NaDDC/MIBK erlaubt Cd-Bestimmungen bis ≤ 0,1μg Cd/l. Die Tag-zu-Tag-Reproduzierbarkeit variiert von 26% bei etwa 0,6 μg Cd/l bis 7,1% bei etwa 27 μg Cd/l Harn.
Die Richtigkeit dieser Methoden wurde durch Differential — Pulse — Anodic — Stripping — Voltammetrie (DPASV) und unabhängige AAS-Verfahren überprüft und als akzeptabel mit einem mittleren Gesamtfehler von ≤ 30% gefunden.
Im Routinebetrieb sind bis zu 200 Cd-Messungen in Blut und bis zu 160 Direkt-Messungen von Cd in Harn pro Arbeitstag (10 h) möglich.
Summary
Simple, rapid methods are described for the determination of Cadmium in whole blood and urine by means of electrothermal atomic absorption spectrophotometry. 50–200 μl aliquots of whole blood were treated with 1M HNO3 for deproteinization and matrix modification. After centrifuging the supernatant is taken for automated electrothermal atomicabsorption spectrophotometry (ETAAS). Precision, expressed as day-to-day precision varied from 30% at 0.4 μg Cd/l to 3.8% at 9.3 μg Cd/l whole blood. If 25 μl of an 1+3 diluted blood are injected a detection limit of ≤ 0.2 μg Cd/l is achieved.
Direct automated Cd-determinations in urine are feasible after dilution from about 0.2 μg Cd/l. Solvent extraction using NaDDC/MIBK is possible to ≤ 0.1 μg Cd/l. The day-to-day reproducibility varies from 26% at about 0.6 μg to 7.1% at about 27 μg Cd/l urine.
The accuracy of these methods was checked by differential-pulse-anodic-stripping voltammetry (DPASV) and independent AAS procedures and found to be quite acceptable with an average total error of ≤ 30%.
In routine up to 200 Cd measurements are possible in whole blood and up to 160 direct Cd measurements in urine per day (10 h).
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Part I: Fresenius Z. Anal. Chem.282, 369 (1976). Part II: Fresenius Z. Anal. Chem.291, 20 (1978). Part III: Analyst103, 714 (1978). Part IV: Fresenius Z. Anal. Chem.292, 120 (1978)
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Stoeppler, M., Brandt, K. Contributions to automated trace analysis. Z. Anal. Chem. 300, 372–380 (1980). https://doi.org/10.1007/BF01154738
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01154738