Ein neuartiges effizientes Aufschlußverfahren für die Multielementbestimmung von Schwermetallen in Luftstäuben

Summary

A new digestion procedure for the determination of 11 heavy metals in air-dust samples by AES-ICP is described. The samples are digested with a mixture of nitric, chloric and hydrofluoric acids for 1 h each at 80° C, 130° C and 150° C in open PTFE-beakers. A complete dissolution of the samples is achieved. At temperatures above 150° C there is a volatility of chromium as chromyl chloride when digesting with chloric acid. This can be avoided by accurate selection of the digestion parameters. The method was compared with a perchloric acid digestion and tested with the standard reference material “NBS-SRM 1648 Urban particulate”. The results are in good agreement with the NBS-SRM certificate values. The average standard deviation is 2–4%. The method is very suitable for the determination of Cr, Ni and V.

Zusammenfassung

Ein neues Aufschlußverfahren für die Bestimmung von 11 Schwermetallen in Luftstäuben wird beschrieben. Die Proben werden mit einem Gemisch aus Flußsäure, Salpetersäure und Chlorsäure je 1h bei 80° C, 130° C und 150° C aufgeschlossen. Es wird ein vollständiger Aufschluß der Probe erreicht. Bei Temperaturen >150° C wurden nach dem Abrauchen mit Chlorsäure Chromverluste festgestellt. Diese können durch sorgfältige Wahl der Aufschlußparameter vermieden werden. Das Verfahren wurde mit einem Perchlorsäureaufschlußverfahren verglichen und an dem Standardreferenzmaterial „NBS-SRM 1648 Urban Particulate“ erprobt. Die Übereinstimmung mit den zertifizierten NBS-Werten ist gut. Die relative Standardabweichung liegt im Durchschnitt bei 2–4%. Die Methode bietet besondere Vorteile für die Bestimmung von Cr, Ni und V.