Production of standard reference material

Zusammenfassung

Aufgrund von wiederholten und reproduzierbaren Abweichungen zwischen den Soll- und Ist-Gehalten niedriger Phosphorwerte in käuflichen Standardreferenzstählen wurde eine Auswahl dieser Proben sorgfältig durch Photometrie des gelben Phosphorvanadatomolybdänkomplexes nach MIBK-Extraktion untersucht. Die Richtigkeit der Ergebnisse, die etwa 14 ppm (min. 2, max. 26) unter den Angaben der Zertifikate liegen, wurde durch Primäreichung mit Reinsubstanzen mit einem Unsicherheitsbereich von nur 1,4 ppm (P=95%) nachgewiesen. Dieser Sachverhalt legt, wie gezeigt wird, die dokumentierte Anwendung von primären Eichsubstanzen und geeigneten Eichmethoden bei der Untersuchung künftiger Standardreferenzproben zwingend nahe.

Summary

Deviations were reproduced repeatedly between certified and observed low phosphorus values in commercial standard reference steel samples when being analyzed thoroughly by photometry of the yellow phosphorus vanadato molybdenum complex after extraction by methyl isobutyl ketone. The values observed were by 14 ppm (min 2, max 26) lower as certified. The accuracy of these results on a choice of those samples was achieved and proved by primary calibration with pure substances with an interval of uncertainty of only 1.4ppm (95% confidence interval). As demonstrated this fact demands imparatively the documented application of primary calibration substances and suitable calibration methods when standard reference material is produced.