Photometrische Bestimmung der Diphenylborinsäure und ihrer Ester mit Diphenylcarbazon

Summary

The blue 1∶1-complex formed by diphenylcarbazone and diphenylborinic acid (diphenylhydroxyborane), (C₆H₅)₂BOH, is used for the photometric determination of this acid in benzenic solution. In order to accelerate complex formation 5% of phenol are added to the solution of the reagent.

λ _max=590 nm; ε ≈ 4×10⁴l/mol · cm. Optimum range for measurement: 1 to 40 μg (C₆H₅)₂BOH in 10 ml. Standard deviation S = 0.12 μg, variance V=0.9%. Examples are given for the determination of diphenylborinic acid complexes. The method can also be applied for further borinic acids. Phenylboronic acid (phenyldihydroxyborane) can be determined, too, but sensitivity is about ten times less (λ _max=560 nm).

New methods are described for the preparation of the following diphenylborinic acid ester complexes: 8-hydroxyquinolinato-(O,N-B)-diphenylboron, bis-(2-pyridyl) glycolato-bis-[(O,N-B)-diphenylboron], and bis-[(O,O-B)-diphenylboron]-bis-(dimethylglyoximato)-lead(II).

Zusammenfassung

Diphenylborinsäure (Diphenylhydroxyboran), (C₆H₅)₂BOH, gibt mit Diphenylcarbazon einen blauen 1∶1-Komplex, der sich zur photometrischen Bestimmung in benzolischer Lösung eignet. Zur Beschleunigung der Komplexbildung werden der Reagenslösung 5% Phenol zugesetzt. λ _max=590 nm, ε = 4 · 10⁴ l/Mol · cm. Günstiger Meßbereich 1–40 μg (C₆H₅)₂BOH in 10 ml. Standardabweichung S = 0,12 μg, Varianz V = 0,9%. Beispiele für die Bestimmung der Diphenylborinsäure in ihren Komplexen werden beschrieben. Die Methode ist auf andere Borinsäuren übertragbar. Phenylboronsäure (Phenyldihydroxyboran) kann entsprechend mit etwa zehnfach geringerer Empfindlichkeit (λ _max=560 nm) bestimmt werden.

Neue Darstellungsmethoden der Diphenylborinsäureester-Komplexe 8-Hydroxychinolinato-(O,N-B)-diphenylbor, Bis-(2-pyridyl)-glykolatobis-[(O,N-B)-diphenylbor] und des Bis-[(O,O-B)-diphenylbor]-bis-(dimethylglyoximato)-bleis(II) werden angegeben.