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Analytische Anwendung substituierter Selenoniumsalze

I. Mitteilung a) Extraktiv-photometrische Bestimmung von Chrom als Triphenylselenoniumdichromat b) Nachweis von Perchlorsäure als Triphenylselenoniumperchlorat

  • Originalabhandlungen
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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Es werden die Extraktions- und Fällungsreaktionen komplexer Übergangsmetall-Anionen untersucht. Durch geringe Löslichkeiten zeichnen sich u. a. das Triphenylselenonium-Dichromat, Perchlorat und -Molybdat aus (Wolframat leicht löslich). Die Verbindung [(C6H5)3Se]2 Cr2O7 ist quantitativ extrahierbar, [(C6H5)3Se]ClO4 eignet sich zum Nachweis von ClO4 −-Mengen ab 5 μg neben großen Mengen ClO3 −. Die extraktiv-photometrische Bestimmung von Chrom als [(C6H5)3Se]2Cr2O7 ermöglicht die Ermittlung von 25 μg Cr neben Mangan und Vanadium in Stählen verschiedenster Zusammensetzung. In Triphenylselenoniumverbindungen kann das Kation als [(C6H5)3Se][B(C6H5)4] gravimetrisch bestimmt werden.

Summary

The liquid-liquid extraction and precipitation of anionic complexes of transition metals employing selenonium salts are investigated. Triphenylselenonium dichromate, perchlorate and molybdate are advantageous because of their low solubility (the tungstate is easily soluble). [(C6H5)3Se]2Cr2O7 can be extracted quantitatively. [(C6H5)3Se]ClO4 is suitable for the detection of 5 μg of ClO4 − in presence of high quantities of ClO3 −. The liquid-liquid extraction of chromium as [(C6H5)3Se]2Cr2O7 allows the determination of 25 μg Cr in cast-iron and steels, containing manganese, vanadium and molybdenum. The cation [(C6H5)3Se]+ in selenonium compounds can be determined by precipitation as [(C6H5)3Se] [(C6H5)4B].

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Authors and Affiliations

  1. Anorganisch-Chemischen Institut der Universität Göttingen, Deutschland

    Max Ziegler & Klaus -Dieter Pohl

Authors
  1. Max Ziegler
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  2. Klaus -Dieter Pohl
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Herr Wolfgang Renner führte die Analysen verschiedener [TPSe]-Verbindungen durch und untersuchte die Fällungsreaktion des ClO4 −. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die Unterstützung der Arbeit durch Sachbeihilfen.

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Ziegler, M., Pohl, K.D. Analytische Anwendung substituierter Selenoniumsalze. Z. Anal. Chem. 204, 413–420 (1964). https://doi.org/10.1007/BF00522324

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