Beiträge zur Ultramikro- und Spurenanalyse organischer Stoffe

Summary

For the determination of selenium in non-volatile soluble organic compounds 1–10 μg of the substance are measured by taking an aliquot of a solution of known Se concentration; the substance is burnt in an oxygen flask and the selenium is absorbed in ∼ 0,003 N alkaline solution. Hypophosphoric acid reduces the absorbed selenium to hydrogen selenide, which is titrated bipotentiometrically with a 10⁻⁴ M solution of lead acetate. 1 μg of selenium can be determined with a standard deviation of ±18 ng of selenium. Only cations forming sparingly soluble selenides cause interferences.

Zusammenfassung

Zur elementaranalytischen Bestimmung von Selen in schwerflüchtigen, löslichen organischen Verbindungen verbrennt man 1–10 μg Substanz nach Lösungsteilung in der Sauerstoffflasche. Das in Natronlauge und Wasserstoffperoxid absorbierte Selen wird in einer Entwicklungsapparatur im Stickstoffstrom mit unterphosphoriger Säure in Selenwasserstoff übergeführt, der in Natronlauge absorbiert wird. Das Selen wird unmittelbar in der Absorptionsvorlage mit Bleiacetatlösung bipotentiometrisch titriert. Das Verfahren, das nur durch Kationen gestört wird, die schwerlösliche Selenide bilden, erlaubt 1 μg Selen mit einer Standardabweichung von ±18 ng zu bestimmen.