Summary
In the determination of very small tin concentrations (≦ 10−3%) in iron and steel it is necessary to separate iron before the extraction of tin(IV) iodide with benzene. For a 1 M iron(III) solution in 10.5 N hydrochloric acid the iron separation is carried out with a 2.5 M solution of tributylphosphate in benzene. Under these conditions iron(III) is extracted for 99% but tin is not measurably extracted. Among the numerous procedures for the photometric determination of tin, the method using haematein was found to be the most accurate. The relative standard deviation in test samples was 1.7%.
Zusammenfassung
Bei der Bestimmung sehr kleiner Zinngehalte (≦ 10−3%) in Eisen und StÄhlen ist vor der Extraktion des Zinn(IV)-jodids mit Benzol eine Abtrennung des Eisens erforderlich. Diese Abtrennung wird bei 1 m Eisen(III)-lösungen aus 10,5 n SalzsÄure mit 2,5 m Tributylphosphatlösung in Benzol durchgeführt. Dabei wird Eisen(III) zu 99,0%, Zinn dagegen nicht me\bar extrahiert. Bei der photometrischen Endbestimmung des Zinns erwies sich nach überprüfung mehrerer Verfahren die Bestimmung mit HÄmatein als die genaueste. Die relative Standardabweichung in Kontrollproben betrÄgt 1,7%.
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Literatur
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Specker, H., Graffmann, G. Beitrag zur Abtrennung und Bestimmung sehr kleiner Zinngehalte in Roheisen und StÄhlen. Z. Anal. Chem. 228, 401–405 (1967). https://doi.org/10.1007/BF00500389
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