Zusammenfassung
Hochreines Silber wurde mit Hilfe der AAS auf die folgenden Verunreinigungen analysiert: As, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ir, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Rh, Sb, Se, Te and Zn. Für jedes dieser Elemente wurden optimale Bedingungen festgelegt. Die gegenseitige Beeinflussung der Elemente wurde ebenfalls geprüft und eine Pufferung mit Kupfersulfat (5 mg/ml) zur Verhinderung solcher Störungen empfohlen. Auch die Wirkung des Silbers auf die Atomabsorption der Verunreinigungen wurde untersucht. Zur Ausschaltung des Matrixeffektes und zur Verbesserung der Nachweisgrenzen wurde eine Extraktion des Silbers mit O-Isopropyl-N-methylthiocarbamin durchgeführt. Palladium wurde in einer gesonderten Einwaage bestimmt. Die Nachweisgrenzen der Verunreinigungselemente liegen im Bereich von 1·10−6-2·10−9%.
Summary
A flameless atomic-absorption method has been developed for analyzing high-purity silver for its As, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ir, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Rh, Sb, Se, Te and Zn content. Optimum determination conditions have been found for all these elements. A mutual effect of microelements has been studied; to eliminate this effect, buffering with copper sulphate (5 mg/ml) has been used. The effect of silver on the atomic absorption of the impurities has also been investigated. Extractive concentration of silver with O-isopropyl-N-methylthiocarbamine has been used to rule out the matrix effect and to reduce the detection limits. Palladium has been determined with a separately weighed amount of the sample. The detection limits of the microelements are 1×10−6 to 2×10−9%.
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Startseva, E.A., Popova, N.M., Yudelevich, I.G. et al. Flameless atomic-absorption determination of impurities in high-purity silver after extractive separation of the matrix. Z. Anal. Chem. 300, 28–32 (1980). https://doi.org/10.1007/BF00498711
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