Summary
A technique for a precise isotope ratio measurement of 129I/127I is developed in the mass spectrometer by negative thermal ionization. The application of the isotope dilution technique using a spike which is enriched in the longlived radioactive 129I isotope opens the possibility for an accurate iodine trace analysis by mass spectrometry. Different commercially available table salts as well as two pure chemicals are determined for iodine traces by mass spectrometric isotope dilution analysis. Relative standard deviations of about 1.5 % are obtained in the lower ppmrange. The detection limit of this method which analyses the sum of all inorganic species is 6 ppb. For an analytical comparison the same samples are analysed using an iodideselective electrode. The results agree well with the mass spectrometric values. The chemical separation of the iodide ion is carried out by anion-exchange chromatography.
Zusammenfassung
Bei Erzeugung negativer Thermionen im Massenspektrometer wird eine Meßtechnik zur genauen Isotopenverhältnisbestimmung 129I/127I entwickelt. Die Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines Indicators, der an dem langlebigen radioaktiven 129I-Isotop angereichert ist, ermöglicht in diesem Zusammenhang auch eine vergleichsweise richtige Iodspurenbestimmung mit dem Massenspektrometer. In verschiedenen, handelsüblichen Speisesalzen sowie in zwei Reinchemikalien werden Iodspuren mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse bestimmt, wobei relative Standardabweichungen von etwa 1,5 % im unteren ppm-Bereich erreicht werden. Die Nachweisgrenze des beschriebenen Verfahrens, welches die Summe aller anorganischen Iodspecies erfaßt, liegt bei 6 ppb. Die zum analytischen Vergleich durchgeführten Bestimmungen mit einer iodidselektiven Elektrode zeigen gute Übereinstimmung der Ergebnisse. Die chemische Abtrennung des Iodidions geschieht mit der Anionenaustausch-Chromatographie.
Similar content being viewed by others
Literatur
International Atomic Energy Agency (IAEA), Intercomparison Run V-8 and V-9. Wien 1980, 1981
Community Bureau of Reference (BCR), Commission of the European Communities, Project 222. Brüssel, 1981
Heckmann MM (1979) J Assoc Off Anal Chem 62:1045
IAEA, Information Sheet Reference Material for the Determination of Total Iodine in Wheat Flour, Code No V-5. Wien 1977
Crecelius EA (1975) Anal Chem 47:2034
Heumann KG (1980) Toxicol Environ Chem Rev 3:11
Heumann KG, Kubassek E, Schwabenbauer W (1977) Fresenius Z Anal Chem 287:121
Heumann KG, Beer F, Kifmann R (1980) Talanta 27:567
Heumann KG, Schindlmeier W (1981) Fresenius Z Anal Chem 306:245
Kaminsky M (1965) Atomic and ionic impact phenomena on metal surfaces, Springer, Berlin, S 165
Persky A, Greene EF, Kuppermann A (1968) J Chem Phys 49:2347
Weast RC (Editor) (1978/79) Handbook of chemistry and physics, 59. Aufl. The Chem Rubber Company, Cleveland
Hilpert K (1968) Diplomarbeit. Mainz
Blais JC, Bolbach G, Brunot A, Cottin M (1976) Int J Mass Spectrom Ion Phys 22:71
Delmore JE (1982) Int J Mass Spectrom Ion Phys (im Druck)
Heumann KG, Hoffmann R (1978) Adv Mass Spectrom 7:610
Heumann KG, Kastenmayer P, Zeininger H (1981) Fresenius Z Anal Chem 306:173
Wedepohl KH (Editor) (1974) Handbook of geochemistry, Bd II-4. Springer, Berlin Heidelberg New York
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
Herrn Prof. Dr. H. Kelker zum 60. Geburtstag gewidmet
Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Heumann, K.G., Schindlmeier, W. Iodspurenbestimmung mit der negativen Thermionen-Massenspektrometrie: Analyse von Speisesalzen sowie Vergleich mit Ergebnissen einer ionenselektiven Elektrode. Z. Anal. Chem. 312, 595–599 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00492059
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF00492059