Coulometrische Reagenserzeugung über permselektive Phasengrenzen

Summary

A method for precipitation-titrimetric determination of sulphate by coulometrically generated Pb²⁺ is described. The Pb²⁺ ions are transported by an equivalent current across a n-PbSe-membrane. Coulometry is performed with a specially developed pulse-coulometer which generates defined pulses with variable delay time. Adsorption effects on differently pretreated Pt-electrodes are used for indication. Precipitation is performed in wateracetone mixtures, acidified by addition of perchloric acid. The method has been tested on rain-water samples, tap-water samples, mineral waters and (after combustion) on oil samples. Comparison with alternative methods proves the more precise and correct results of our new method, combined with better possibilities for automation.

Zusammenfassung

Eine Methode zur fällungstitrimetrischen Sulfatbestimmung mit coulometrisch über eine ionenleitende PbSe-Membran transportierten Pb²⁺-Ionen wird beschrieben. Zur Coulometrie wurden definierte Stromimpulse eingesetzt. Die Verweilzeit zwischen den einzelnen Impulsen ist veränderlich. Die Indikation erfolgt über Adsorptionseffekte an unterschiedlich vorbehandelten Platinelektroden. Die Titration erfolgt in perchlorsauren Aceton-Wassergemischen. Die Methode wird an Regenwasser, Leitungswasser, Mineralwasser und (nach Verbrennung) Ölproben getestet. Beim Vergleich mit alternativen Methoden ergeben sich nach unseren Untersuchungen präzisere und richtigere Ergebnisse. Zudem läßt sich das Verfahren besonders leicht automatisieren.