Hochselektive spektralphotometrische Spurenbestimmung von Uran(VI) mit Arsenazo III nach Extraktionstrennung

Summary

A simple and versatile spectrophotometric method for the determination of uranium down to the μg range was worked out. About 60 cations and 20 anions were found not to cause interferences in a wide concentration range. U⁶⁺ is extracted with triphenylarsine oxide in chloroform, back-extracted with 5.5 M perchloric acid containing oxalic acid and converted to the arsenazo III-complex. The concentration step involved allows the spectrophotometric determination of 0.01 μg of uranium in 200 ml of original solution at 655 nm. A standard deviation of ±1 % can be achieved and it is possible to analyse about 4 solutions per hour.

Zusammenfassung

Es wurde eine einfache, vielseitig anwendbare spektralphotometrische Uranbestimmung für U⁶⁺-Mengen bis in den ng-Bereich ausgearbeitet, bei der über 60 Kationen und etwa 20 Anionen in weiten Grenzen nicht stören. Das mit Triphenylarsinoxid in CHCl₃ aus der zu untersuchenden Lösung extrahierte Uran wird mit oxalsäurehaltiger 5,5 M HClO₄ zurückextrahiert und in den Arsenazo III-Komplex überführt. Die mit diesem Schritt verbundene Aufkonzentrierung erlaubt noch bis zu 0,01 μg Uran in 200 ml Ausgangslösung spektralphotometrisch bei 655 nm zu bestimmen. Im günstigsten Arbeitsbereich beträgt die relative Standardabweichung ±1%. 4 Probelösungen können in 1 h analysiert werden.