Summary
Considerable discrepancies have been found between theoretically derived detection limits in literature for the determination of elements in the extreme trace range and actually found results for high-purity materials. This caused us to study the systematic errors (blanks, adsorption and desorption) of solution procedures. The sources of systematic errors by contamination are demonstrated by example of the determination of magnesium and zinc at pg/ml levels by AAS with electrothermal atomization. These sources of the blanks mainly determine the actual detection limits of solution procedures and appear even in very simple operations, e.g., preparation, measuring, storage, filtration and evaporation of solutions. Possibilities for eliminating these errors are: selection of suitable vessel materials and reagents and their effective cleaning resp. purification as well as working in clean rooms under extreme conditions. The exemplary studies show the actual obtainable detection abilities, which may differ — depending on the element — from the idealized and unrealistic values of the literature.
Zusammenfassung
Erhebliche Diskrepanzen zwischen theoretisch abgeleiteten, in der Literatur angegebenen Nachweisgrenzen von Elementbestimmungsverfahren im extremen Spurenbereich und den real gefundenen Ergebnissen im Rahmen der Reinststoffanalytik gaben Anlaß, systematische Fehler (Blindwerte, Adsorption und Desorption) bei Lösungsverfahren grundlegend zu untersuchen. Am Beispiel der Bestimmung von Magnesium und Zink im pg/ml-Bereich durch AAS mit elektrothermischer Atomisation werden die Quellen für Kontaminationen nachgewiesen, die in erster Linie die realen Nachweisgrenzen der Lösungsverfahren bestimmen und schon bei den einfachsten Operationen wie Bereitung, Abmessen, Aufbewahren, Filtrieren und Eindampfen von Lösungen auftreten. Möglichkeiten zu ihrer Ausschaltung sind: Auswahl geeigneter Gerätematerialien und Reagentien und deren Reinigung sowie das Arbeiten in staubarmen Laboratorien (Reinen Räumen) unter extremen Reinheitsbedingungen. Die exemplarischen Untersuchungen zeigen die praktisch erreichbaren Grenzen des Nachweisvermögens, das sich elementabhängig z. T. wesentlich von den idealisierten und unrealistischen Literaturwerten unterscheiden kann.
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Literatur
Batley, G. E., Gardner, D.: Water Res. 11, 745 (1977)
Boutron, C.: Anal. Chim. Acta 106, 127 (1979)
Boutron, C., Martin, S.: Anal. Chem. 51, 140 (1979)
Coyne, R. V., Collins, J. A.: Anal. Chem. 44, 1093 (1972)
Dabeka, R. W., Mykytiuk, A., Berman, S. S., Russell, D. S.: Anal. Chem. 48, 1203 (1976)
Harada, T., Fujiwara, K., Fuwa, K.: Bunseki Kagaku Tokyo 26, 877 (1977)
Heiden, R. W., Aikens, D. A.: Anal. Chem. 51, 151 (1979)
I.U.P.A.C., Anal. Chem. Div., Mizuike, A., Pinta, M. (Project Leaders): Pure Appl. Chem. 50, 1519 (1978)
Kaiser, G., Götz, D., Schoch, P., Tölg, G.: Talanta 22, 889 (1975)
Kaiser, H., Specker, H.: Fresenius Z. Anal. Chem. 149, 46 (1956)
Karin, R. W., Buono, J. A., Fasching, J. L.: Anal. Chem. 47, 2296 (1975)
Koch, O. G., LaFleur, P. D., Morrison, G. H.: Pure Appl. Chem. (im Druck)
Kotz, L., Henze, G., Kaiser, G., Pahlke, S., Veber, M., Tölg, G.: Talanta 26, 681 (1979)
Kuehner, E. C., Alvarez, R., Paulsen, P. J., Murphy, T. J.: Anal. Chem. 44, 2050 (1972)
Little, K, Brooks, J. D.: Anal. Chem. 46, 1343 (1974)
Mart, L.: Fresenius Z. Anal. Chem. 296, 350 (1979)
Mattinson, J. M.: Anal. Chem. 44, 1715 (1972)
Mitchel, J. W.: Anal. Chem. 45, 492 A (1973)
Moddy, J. R., Lindstrom, R. M.: Anal. Chem. 49, 2264 (1977)
Robertson, D. E.: Anal. Chem. 40, 1067 (1968)
Salmela, S., Vuori, E.: Talanta 26, 175 (1979)
Sander, F., Apfelbach, R.: Ingenieur-Abschlußarbeit, Fachhochschule Aalen, 1969
Schulz, W.: Ingenieur-Abschlußarbeit, Fachhochschule Aalen, 1978
Scott, R. O., Ure, A. M.: Proc. Soc. Anal. Chem. 9, 288 (1972)
Subramanian, K. S., Chakrabarti, C. L.: Progr. Anal. Atom. Spectrosc. (im Druck)
Takana, Misao, Harai, Kenzo: Nihon Daigaku Kogakubu Kiyo, Bunrui A 18, 245 (1977); Anal. Abstr. 36, 3B1 (1979)
Tölg, G. in Balarin, M. (Hrsg.): Reinststoffprobleme, Bd. V, S. 347. Berlin: Akademie-Verlag 1977
Tölg, G.: Pure Appl. Chem. 50, 1075 (1978)
Tölg, G.: Fresenius Z. Anal. Chem. 283, 257 (1977)
Zief, M., Mitchell, J. W.: Contamination control in trace element analysis. In: Elving, P. J., Kolthoff, I. M. (eds.): Chemical Analysis. New York, London, Sidney, Toronto: John Wiley & Sons 1976
Zief, M., Nesher, A. G.: Environ. Sci. Technol. 8, 677 (1974)
Zief, M., Speights, R. (Ed.): Ultrapurity. New York: Marcel Dekker 1972
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Herrn Prof. Dr. R. Bock zum 65. Geburtstag in Dankbarkeit gewidmet
Vortrag: ≪Ulmer Symposium Analytische Chemie 1979≫ vom 19.–21.9.1979
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Tschöpel, P., Kotz, L., Schulz, W. et al. Zur Ursache und Vermeidung systematischer Fehler bei Elementbestimmungen in wäßrigen Lösungen im ng/ml- und pg/ml-Bereich. Z. Anal. Chem. 302, 1–14 (1980). https://doi.org/10.1007/BF00469756
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00469756