Dithiophosphorsäure-O,O-diethylester zur Spurenanreicherung an Aktivkohle

Summary

The chelate complexing agent dithiophosphoric acid-O,O-diethylester, suitable for extraction from high acidity media, can also be put to use in trace sorption on activated carbon. Due to different sorption behaviour of elements, it is possible to separate selectively from different matrices, groups of elements (such as Bi, Cd, Cu, In, Pb, Tl). By way of example concerning the analysis of high-purity gallium, it could be demonstrated that by combination of a trace separation with a micro-physical determination step, detection limits in the ng/g-region could be reached. As a determination procedure regarding pre-concentrated traces, the injection method of flame-AAS and loop-AAS were applied, because both these methods allow sequential multielement determinations from trace concentrates of less than 1 ml.

Zusammenfassung

Der für die Extraktion im stark sauren Medium geeignete Chelatbildner Dithiophosphorsäure-O,O-diethylester kann auch für die Spurensorption an Aktivkohle eingesetzt werden. Durch das unterschiedliche Sorptionsverhalten der Elemente ist es möglich, eine Gruppe von Elementspuren (Bi, Cd, Cu, In, Pb, Tl) selektiv aus verschiedenen Matrices abzutrennen. Am Beispiel der Analyse von Reinstgallium konnte gezeigt werden, daß die Kombination von Spurenabtrennung und mikrophysikalischem Bestimmungsschritt zu Nachweisgrenzen im ng/g-Bereich führt. Als Bestimmungsverfahren für die angereicherten Spuren wurden die Injektionsmethode der Flammen-AAS und die Schlaufen-AAS eingesetzt, da mit beiden Methoden bei sequentieller Messung noch Multielementbestimmungen aus Spurenkonzentraten von weniger als 1 ml möglich sind.