Die Bestimmung der Stickstoff-Isotopenhäufigkeit im Ammoniakstickstoff

Zusammenfassung

Zur Stickstoff-Isotopenhäufigkeitsbestimmung mit dem Massenspektrometer werden Erläuterungen gegeben und Erfahrungen mitgeteilt. Da in vielen chemischen und biologischen Versuchen der Stickstoff von anderen Substanzen als NH₃-N abgetrennt vorliegt, enthält die vorliegende Arbeit nicht nur prinzipielle Hinweise, sondern auch eine genaue Arbeitsvorschrift für die Umwandlung des NH₃-N zu elementarem N₂, die für die massenspektrometrische Bestimmung günstigste Stickstoff-Form. Ein besonderer Abschnitt behandelt die Fehlermöglichkeiten, wie Schwankungen des Meßgerätes, Auswertefehler, Fehler der chemischen Aufbereitung der Proben, Schwankungen in der Gleichgewichtsemstellung zwischen ¹⁴N¹⁴N und ¹⁵N¹⁴N und die Verfälschung des Meßergebnisses durch Fremdgase. Angaben von Formeln gestatten die Berechnung des benötigten Vakuums für die chemischen Vorarbeiten und die Korrektur des durch „Fremdstickstoff“ verfälschten Meßergebnisses. Je nach dem Verfahren liegt die Reproduzierbarkeit der Bestimmung bei 0,2 bzw. 0,03%.