Determination of hydrogen in titanium, zirconium and its alloys by isotope-equilibration mass spectrometry — verification of certified values

Zusammenfassung

Die Probe wird bei diesem Verfahren mit einer bekannten Menge Deuterium bei 850° C 20 min lang in einem einfachen Glasgerät äquilibriert. Mehr als 90% des äquilibrierten Wasserstoffs wurden wiedergefunden und so die systematischen Fehler eliminiert, die sich aus dem Isotopeneffekt auf die Wasserstofflöslichkeit in den Metallen ergeben. Die relative Standardabweichung betrug 0,5–1% bzw. 2–10% für Wasserstoffkonzentrationen von 50–120 μg/g bzw. 7–20 μg/g. Das Verfahren wurde auf NBS- und JAERI-Standardsubstanzen angewendet und gute Übereinstimmung mit den zertifizierten Werten erhalten.

Summary

A procedure has been developed for the accurate determination of hydrogen in metals by isotope equilibration mass spectrometry. The sample was equilibrated with a known quantity of deuterium at 850° C for 20 min in a simple vacuum apparatus. More than 90 % of the resulting equilibrated hydrogen gas was recovered in order to eliminate systematic errors caused by the isotope effect on hydrogen solubilities in the metals. The relative standard deviations were 0.5–1% and 2–10% for hydrogen concentrations of 50–120 μg/g and 7–20 μg/g ranges, respectively. Application of this technique to NBS and JAERI standard samples yielded results that were in good agreement with the certified values.