Zusammenfassung
Calcium vermag mit 8-Hydroxychinolin mehrere Komplexe zu bilden, die in Chloroform löslich sind und unter geeigneten Bedingungen im alkalischen Bereich extrahiert werden können. Mit reinen Oxin-Chloroformlösungen bis zu 7% Oxin wird beipH 11,3 das normale Calciumdioxinat CaOx2 extrahiert. Bei höheren Oxingehalten der Chloroformphase bildet sich daneben ein weiterer Komplex mit niedrigerem mol. Extinktionskoeffizienten und wahrscheinlich mehr als 2 Oxinresten im Molekül. Diese (oder eine ähnliche) Verbindung entsteht überwiegend durch Umsetzung von Ca-Salzen mit geschmolzenem Oxin und ist unzersetzt in Chloroform löslich. Bei gleichzeitiger Anwesenheit von n-Butylamin wird das Ca als Butylammonium-tris-(8-hydroxychinolato)-calciat C4H9NH3[CaOx3] extrahiert. Diese Reaktion kann beipH 11–12 quantitativ gestaltet und der Ca-Gehalt der Chloroformphase photometrisch bei 370–380 mμ ermittelt werden. Daraus wird eine Analysenmethode zur Bestimmung kleiner Ca-Gehalte (0,8–9,6 μg Ca/ml, Fehler ± 2% und 0,16–0,64 μg Ca/ml, Fehler: ± 10%) bei Gegenwart aller wichtigen anderen Elemente entwickelt und an einer Reihe von praktischen Beispielen (p.a.-Salzen, technischen Produkten und Erzen) erprobt.
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III. Mitteilung vgl. 9.
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Umland, F., Meckenstock, KU. Über die Verteilung von Metall-8-hydroxychinolinverbindungen zwischen Wasser und organischen Lösungsmitteln. Z. Anal. Chem. 165, 161–179 (1959). https://doi.org/10.1007/BF00450288
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