Spurenanreicherung durch partielles Lösen der Matrix

Abstract

Trace elements such as Bi, Cd, Pb, Co, Ni, Sn, Tl, In, Ag, Au, and Pd which are present as impurities in high-purity zinc are almost quantitatively enriched, if the zinc is coated with a thin layer of mercury before dissolution in hydrochloric acid up to a small residue. The “endpoint” of the dissolution can be indicated potentiometrically. The trace elements remain in the residue coated by the mercury and are effectively enriched. Samples of zinc of at least 100 g can be used without loss of the trace elements. The addition of 1– 5% of mercury based on the zinc is sufficient for the amalgamation, and has practically no effect on the rate of dissolution.

For analysis of the concentrated trace elements, mercury spheres that still contain some mg of Zn are dissolved in nitric acid. After separation of the mercury, the concentrated elements are determined photometrically, polarographically and spectrochemically with AAS or DC-arc spectroscopy.

Zusammenfassung

Aus reinstem Zinkmetall wird eine Reihe von Spurenelementen, wie Bi, Cu, Cd, Pb, Co, Ni, Sn, Tl, In, Ag, Au und Pd praktisch quantitativ angereichert, wenn man das zur Analyse eingesetzte Metall mit einer dünnen Schicht Quecksilber überzieht und anschließend bis auf einen geringen Rest in Salzsäure löst. Der „Endpunkt“ des Lösevorgangs ist potentiometrisch indizierbar. Die Spurenelemente werden in dem von Quecksilber eingehüllten Metallrückstand festgehalten und darin angereichert. Zinkeinwaagen bis zu mindestens 100 g können ohne Verlust an Spurenelementen eingesetzt werden. Zum Verquicken des Zinks genügt ein Quecksilberzusatz von l–5% des eingewogenen Probematerials, wobei die Lösegeschwindigkeit durch den Zusatz nur wenig beeinträchtigt wird.

Zur Analyse des Spurenkonzentrats werden die noch einige Milligramm Zn enthaltenden Quecksilberkugeln in Salpetersäure gelöst. Die angereicherten Elemente werden nach Abtrennung des Quecksilbers photometrisch oder polarographisch sowie spektrochemisch im Gleichstrombogen bzw. mit Hilfe der Atomabsorption bestimmt.