Zusammenfassung
Es wird neues Zubehör zu einem Mikroskopfür mikrochemische Arbeiten beschrieben, das einer möglichst vielseitigen Verwendung fähig ist. Die Bestandteile können an einem schon vorhandenen Instrument leicht und rasch auswechselbar angebracht werden und erleichtern viele der Operationen bei der Vor bereitung der Substanz für die Analyse, bezw. bei der Ausführung von Identifizierungsreaktionen unter dem Mikroskop.
Neu sind vor allem ein Kapillarhalter und ein einfacher mikrochemischer Manipulator, deren Handhabung und Anwendungsmöglichkeiten an einigen Beispielen und Abbildungen erläutert werden. Auf ihren Nutzen im Anfängerunterricht und bei Demonstrationen sowie Projektionsversuchen wird hingewiesen.
Ganz besonders bewährten sich diese apparativen Hilfsmittel bei der Ausführung von qualitativen mikroelektrolytischen Versuchen mit einer verbesserten Nadelelektrode nach der vonH. J. Brenneis angegebenen Methodik. Auf einige apparative und methodische Neuerungen (Mikrouniversalstativ, Anwendungsbereich der Methode. Versuchstechnik usw.) wird näher eingegangen.
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Literatur
Vgl. Mikrochemie,XII, 280, 403 (1932/33).
É. M. Chamot undC. W. Mason, Handbook of Chemical Microscopy, New York; Vol. I. (1930); Vol. II. (1931).
F. Emich, Lehrbuch der Mikrochemie, II. Auflage, München 1926 (im folgenden mit „I“. bezeichnet); Mikrochemisches Praktikum, II. Auflage, München 1931 (im folgenden mit „II.“ bezeichnet). Vortrag: „Über Mikrochemie“, Mikrochemie,X, 205 (1931/32); Ztschr. angew. Chem.,44, 725 (1931). Vgl. die umfassende Übersicht über die anorganischen Methoden der Mikrochemie in der Broschüre: Mikrokemi (schwedisch) vonH. Alber, Svenska Bokförlaget, Stockholm 1933.
F. Emich, l. c.,; I. S. 11, II. S. 5, 147.É. M. Chamot undC. W. Mason, l. c.; I. S. 51. Vgl. auch das Sammelreferat vonA. Benedetti-Pichler, Mikrochemie,III, 120 (1925); inKlein-Strebinger, Fortschritte der Mikrochemie, Leipzig und Wien 1928, S. 138 ff.; Ztschr. analyt. Chem.,74, 192 ff. (1928).
Mikrochemie,IV, 101 (1926).
Vgl. die Kataloge der Optischen Werke C. Reichert, Wien.
l. c.; I. S. 44, 63. Vgl. auch die Zentrifugierkapillaren vonF. L. Hahn, Mikrochemie,Pregl-Festband, 127 (1929).
F. Feigl, Qualitative Analyse mit Hilfe von Tüpfelreaktionen, Leipzig 1931.
Vgl. z.B. É. M. Chamot undC. W. Mason, l. c.; I. S. 189.
Diesen ebenen Rand der Kapillare erhält man nur dann, wenn man im Besitze eines wirklich gut ritzenden Glasmessers ist. Im Metallographischen Institut in Stockholm, Vorstand Prof. Dr.C. Benedicks, werden Messer mit bestimmten Winkeln von 80 und 100° verwendet (für normales Biegeglas und Hartglas), die sich sehr gut bewähren. Zum Schärfen der Messer unter Erhaltung dieser Winkel lernte lernte ich dort einen ganz einfachen und sehr praktischen Apparat kennen.
l. c.; II. S. 86.
F. Emich, l. c.; II. S. 86.
F. Feigl undH. Hamburg, Ztschr. analyt. Chem.,86, 7 (1931).
F. Emich, l. c.; I. S. 62. Ein spezielles Beispiel: die Blutanalyse nachM. Wagenaar, Ztschr. analyt. Chem.,79, 108 (1929).
F. Emich, I. Mitt., Monatsh. f. Chem.,50, 269 (1928); II. Mitt., ebenda,53/54, 312 (1929);H. Alber undM. v. Renzenberg, III. Mitt., Ztschr. analyt. Chem.,86, 114 (1931);E. Schally, IV. Mitt., Monatsh. f. Chem.,58, 399 (1931);H. Alber, V. Mitt., Ztschr. analyt. Chem.,90, 87 (1932). Vgl.F. Emich, l. c.; II. S. 38.
Vgl.M. Boëtius, Über die Fehlerquellen bei der mikroanalytischen Bestimmung des C und H nach der Methode vonF. Pregl. Berlin 1931, S. 74.
H. J. Brenneis, Mikrochemie,IX, 385 (1931);H. Alber, Jernkontorets Annaler,116, 519 (1932), Figur 1; vgl. hierzu Seite 237, Fußnote 49.
Literatur beiÉ. M. Chamot undC. W. Mason, l. c.; I. S. 144. Vgl. auch Seite 221 dieser Abhandlung, Fußnote 4.
Neuere Instrumente z. B.:A. N. Richards, J. biol. Chemistry,87, 463 (1930);P. de Fonbrune, C. R. hebd. Séances Acad. Sci,195, 603, 706 (1933); durch C.,104, I, 1323 (1933).L. O. Koblmüller undR. W. Vierthaler (Ztrbl. Bakteriol., Parasitenkunde, Infektionskrankh., Abt. I,129, 438 [1933]) beschreiben einen neuen Oberflächenmanipulator („Plattenmanipulator“).
Mikrochemie,X, 1 (1931/32).
R. N. Titus undH. Le B. Gray, Ind. Engin. Chem., Analyt. Edit.,2, 368 (1930), Figur 2 b.
Hier eignet sich wohl besser die für solche spezielle Zwecke geschaffeno Anordnung vonC. Weygand undW. Grüntzig, l. c.
Mikrochemie,IX, 38 (1931).
Siehe z.B. É. M. Chomot undC. W. Mason, l. c.; I., 141 ff.;R. N. Titus undH. Le B. Gray, l. c.
L. O. Koblmüller undR. W. Vierthaler, l. c., verwenden zur Isolierung einzelner Bakterien Metallnadeln, die nach einem besonderen Verfahren gehärtet und trotz ihrer Feinheit (Spitze bis 0,0005 mm Durchmesser) widerstandsfähig und ausglühbar sind.
Stähler-Tiede-Richter, Handbuch d. Arbeitsmethoden in der anorganischen Chemie,II, 672, Berlin und Leipzig, 1925.
R. N. Titus undH. Le B. Gray, l. c., weisen darauf hin, daß Flecken in Papier, die bei 200facher Vergrößerung kleiner sind, als daß man mit ihnen manipulieren könnte, auf chemischem Wege keine sichtbaren Reaktionen mehr geben.
l. c.; I. S. 17, II. S. 73.
F. Emich, l. c.; I. S. 58, II. S. 76, 80.
Z. B. der Mikroschmelzpunktapparat nachL. Kofler undH. Hilbck, l. c.
Ztschr. analyt. Chem.,79, 94 (1929).
F. Emich, l. c.; I. S. 68, II. S. 42.
Mikrochemie,VI, 18 (1928).
Mikrochemie,X, 437 (1931/32);XII, 119 (1932/33). Vgl. auchA. Martini, ebenda,VII, 236 (1929).
F. Feigl, l. c.; S. 206.
l. c.; S. 154, 199, 193.
Vgl.F. Kirschner, Mikrochemie,I, 88 (1923); Reaktion im Dunkelfeld mit einer Erfassungsgrenze von 0,0003γ Nickel.
Mikrochemie,IX, 385 (1931); diese Versuche wurden dann von Herrn Ing.E. P. Salzer mit Hg, Cd, Zn, Bi fortgesetzt, worüber aber bis auf einige Angaben auf S. 392 der zitierten Arbeit keine weitere Veröffentlichung erschienen ist. Diplomarbeit 1931 an der Technischen Hochschule in Graz, Lehrkanzel für allgemeine Chemie.
Chem.-Ztg.,57, 533 (1933).
P. Ray, l. c. Dieses Verfahren, das in ähnlicher Weise vonE. P. Salzer erfolgreich beim Zinknachweis mit Dithizon verwertet wurde, beruht auf einer Anreicherung von Fällungen an der Grenzfläche zweier nur wenig mischbarer Flüssigkeiten.
J. Donau, Monatsh. f. Chem.,34, 949 (1913). Vgl.F. Emich, l. c.; I. S. 153, II. S. 87.
Mikrochemie,XII, 1 (1932/33).
H. J. Brenneis, l. c.
H. Alber, Jernkontorets Annaler,116, 519 (1932), Fig. 1. Die Elektrode ist in Hartgummi gefaßt; die mit + und — bezeichneten Metallzapfen für den Stromanschluß stehen mittels zweier im Innern geführter Messingstäbchen mit den Platindrähten in Verbindung. Als Schutz für die feine Kapillare wird eine mit einem Hartgummigewinde versehene gläserne Schutzkappe, die auch als feuchte Kammer dienen kann, auf den mit einem entsprechenden Gewinde versehenen Hartgummiträger aufgeschraubt. Die Elektrode kann wie eine Füllfeder in der Rocktasche transportiert werden.
Neu an dieser Anordnung ist die Glasglocke G und der Elektrodenhalter H, wodurch die von mir früher beschriebene (H. Alber, l. c.) improvisierte Zusammenstellung verbessert wird. Die Stative selbst stehen als Mikrouniversalstative am Institut für allgemeine Chemie der Technischen Hochschule in Graz seit zirka vier Jahren in Gebrauch; an Stelle des Elektrodenhalters H kann z. B. der Apparat für die quantitative Mikroelektrolyse vonF. Pregl (Die quant. org. Mikroanalyse, III. Aufl., 187 [1930]) oder der von mir etwas modifizierte Trockenblock für den Filterbecher nachE. Schwarz von Bergkampf (Ztschr. analyt. Chem.,69, 336 [1926]) eingesetzt werden. Der Brenner ist als feinster Mikrobrenner gut regulierbar und besitzt eine abschraubbare Hülse S, die in der Figur 3 als Träger für das Porzellantiegelchen dient. Diese Stative mit allem Zubehör sind von Paul Haack, Wien, IX., Garelligasse 4, oder von Karl Schmitt, Graz, Lessingstraße 25, zu beziehen.
Zur schnelleren Abscheidung und gründlicheren Durchmischung kann man mit dem Mikrobrenner erwärmen; als elektrische Heizvorrichtung. die bei der „Spurensuche“ wohl zweckmäßiger ist, haben mit Widerstandsdraht umwickelte Ringe aus Knochenporzellan von 15 mm Höhe und 18 bis 20 mm lichter Weite hierfür sowie für das Eindampfen von Flüssigkeiten, die stark zum Kriechen neigen, in Mikrobechern gute Dienste geleistet. Die Ringe wurden mir von der Porzellanfabrik Gustafsberg, Schweden, angefertigt.
Über die Dosierung solcher Tröpfchen vergl. die Arbeit von E. Wiesenberger, Mikrochemie,X, 10 (1931/32), Fig. 9 bis 11.
l. c.
l. c., S. 154.
R. Lucas undFr. Grassner, Mikrochemie,VI, 116 (1928); ebendaEmich-Festband, 197 (1930).
l. c.
Vergl. Fußnote 50, Seite 237.
l. c., S. 20. Die Nadelelektrode von 0,7 bis 1 mm Außendurchmesser dringt in die weiche Gelatineschichte ein, die mit dem Reagens durchtränkt ist, und zerstört sie. Der Abdruck wird deshalb auf der Rückseite erzeugt und die Gelatineschichte dient sozusagen als Vorratsbehälter für die Nachlieferung des Reagens.
A. Glazunov, Chem. Listy Vědu Průmysl,25, 352 (1931), durch C.,103, I, 1398 (1932); Chim. et Ind.,27, Sond.-Nr. 3401 (1932), durch C.,103, I, 3156 (1932).Ed. Arnold, Chem. Listy Vědu Průmysl,27, 73 (1933), durch C.,104, I, 2845 (1933).
l. c.
Ähnliche Elektrolysen, allerdings nicht mit der Nadelelektrode, wurden z. B. für die Abscheidung des Zinks von den übrigen Ionen der Schwefelammongruppe unternommen.A. Benedetti-Pichler, Ztschr. analyt. Chem.,70, 268 (1927).
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Alber, H. Neues Zubehör zu einem „Mikroskop für mikrochemische Arbeiten“ (Kapillarhalter, mikrochemischer Manipulator), nebsteinigen Bemerkungen zur qualitativen Mikroelektrolyse. Mikrochemie 14, 219–244 (1934). https://doi.org/10.1007/BF02740081
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