Röntgenfeinstrukturanalyse

Zusammenfassung

Als Röntgenfeinstrukturanalyse wird die Untersuchung der Beugungsphänomene von Röntgenstrahlung an Objekten mit kristallinem oder teilkristallinem Aufbau bezeichnet. Die methodisch und gerätetechnisch weit aufgefächerten Verfahrensvarianten werden zur Strukturaufklärung, zur qualitativen und quantitativen Phasenanalyse einschließlich Schichtdickenbestimmung, zur Ermittlung von Texturen und Korngrößen, zur Untersuchung der Art, Anzahl und Verteilung von Strukturbaufehlern und zum Nachweis von Spannungen eingesetzt. Es sind alle Festkörper — sowohl als Kompaktproben als auch in Pulverform — untersuchbar, wobei nicht jede Verfahrensvariante den Einsatz jeder Probenart und -form zuläßt. Mit Hilfe spezieller Aufnahmetechniken lassen sich auch Nahordnungen in Schmelzen ermitteln. Bei Röntgenfeinstrukturuntersuchungen stammt die Information aus Probentiefen bis zu mehreren 10 μm für anorganische Proben; in Plastwerkstoffen vergrößern sich die Informationstiefen bis zum Einhundertfachen. Außenbezirke tragen wesentlich stärker zum Meßsignal bei als weiter innen liegende Probenbereiche. Die untersuchte Probenfläche ist 1 bis 10 mm² groß. In Sonderfällen können bis 10⁻² mm kleine lokale Bereiche untersucht werden. Die Genauigkeit röntgenfein-strukturanalytischer Untersuchungen und die Anforderungen an die Probenentnahme werden so stark von den einzelnen Verfahrensvarianten geprägt, daß keine globale Aussage möglich ist. Entsprechend detaillierte Angaben sind bei den einzelnen Gliederungspunkten dieses Kapitels zu finden. Die Meßzeiten liegen zwischen weniger als einer Stunde (qualitative Phasenanalyse) und mehreren Tagen (Spannungsermittlung, Realstrukturanalyse). Während der Meßzeit ist keine ständige Überwachung der Anlage erforderlich, so daß Auswerteaufgaben weitgehend parallel erledigt werden können und den Zeitaufwand für die Bearbeitung einer Analysenreihe nicht wesentlich erhöhen. Der beginnende Einsatz von Hochleistungs-Röntgenanlagen mit Drehanoden und ortsempfindlichen Detektoren führt zu Verkürzungen bis auf 1 % des bisher erforderlichen Meßzeitaufwandes. Unter diesen Umständen ist allerdings auch eine weitgehende Automatisierung der Meßwertaufbereitung und -auswertung erforderlich. Diese zeichnet sich bereits für serienmäßige Phasenanalysen, Gitterparameterbestimmungen und Probleme der Realstrukturanalyse ab. Als Routineverfahren — auch zur Stichprobenweisen Produktionskontrolle — wird besonders die röntgenographische Phasenanalyse eingesetzt. Hier reicht die Palette untersuchter Strukturen von den metallischen Werkstoffen über Halbleiter, mineralische Rohstoffe und Plaste bis zu kristallinen Bildungen des menschlichen Körpers, wie Harn-und Nierensteine. In großem Umfang dient die Röntgenfeinstrukturanalyse der Werk-stofforschung und -entwicklung. Ebenso ist sie eine wichtige Methode für die Beurteilung von Schadensfällen.