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Apparate und Arbeitstechnik

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Anorganische Mikrogewichtsanalyse

Part of the book series: Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen ((METALLKUNDE,volume 1))

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Zusammenfassung

Obwohl die in der Makroanalyse benutzten Waagen bereits eine beträchtliche Genauigkeit besitzen und exakte Wägungen bis auf ein Millionstel des aufgelegten Gewichtes ermöglichen, hat sich bei der Entwicklung mikrochemischer Methoden im Laufe der Zeit das Bedürfnis nach besonderen Waagen geltend gemacht, mit denen noch viel kleinere Substanzmengen mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden können.

The erratum of this chapter is available at http://dx.doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_4

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Literatur

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  22. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 321 (1926).

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  23. Es sei hier bemerkt, daß einschlägige Firmen „Klimaanlagen“ für Waagräume einrichten, mit deren Hilfe konstante Temperatur, konstanter Feuchtigkeitsgehalt (50 bis 55% relative Feuchtigkeit) und Staubfreiheit der Luft erzielt werden können. Diese Anlagen stellen sich jedoch noch im Preis sehr hoch. Vgl. auch die Beschreibung eines mikrochemischen Waagraumes von W. R. Kirner: Ind. Engng. Chem.,Analyt. Edit. 9, 300 (1937).

    Google Scholar 

  24. Über eine elektrische Heizanlage zur Erzielung konstanter Temperatur im Waagraum berichtet M. Furter: Mikrochem. 18, 8 (1935).

    Google Scholar 

  25. Die Waage darf von keinem Sonnenstrahl erreicht werden.

    Google Scholar 

  26. Beim Arretieren legt man die linke Hand an die Arretierungskurbel bzw. -schraube und gleichzeitig die rechte Hand an die rechte Seite des Gehäuses, um auf beiden Seiten gleichmäßige Erwärmung zu bewirken.

    Google Scholar 

  27. Die neuesten Waagenmodelle mancher Firmen verfügen über an den Seitentüren angebrachte Greifvorrichtungen, mit deren Hilfe die Waagschalen von außen bedient werden können. Dieses Prinzip ist auch bei der später zu besprechenden neuen Mikrowaage nach J. Donau (S. 19ff.) befolgt.

    Google Scholar 

  28. Bzw. je nach dem Material, aus dem sie bestehen.

    Google Scholar 

  29. Wir halten es nicht für überflüssig, auf diese in der Praxis vorkommenden Verhältnisse hinzuweisen, da der Mikroanalytiker es mit einem Präzisionsinstrument zu tun hat, das eben mit allen praktischen Mängeln und Besonderheiten eines derart empfindlichen Mechanismus behaftet ist, der sich nicht jederzeit in dem bestmöglichen Zustand befindet und nicht dauernd unter den theoretisch als günstigsten erkannten Bedingungen arbeitet. Wenn in einem Institut drei Mikroanalytiker vom Morgen bis zum Abend andauernd auf einer Waage zu wägen genötigt sind, ist es wohl auch kaum möglich, allen diesen Bedingungen vollkommen Genüge zu lei n.. Trott d m aber gelingt es nach unseren Erfahrungen, sehr genaue ’ägungen auszuführen, wenn man sich gleichartiger Taragefäße bedient (e S. 17). Dabei ist zu bedenken, daß die Analyse kompliziert zusam anorganischer Substanzen (wie z. B. von Mineralen) in der Regel; ! äges `’ nwerlangt, die am folgenden Tag fortgesetzt werden müssen. Trotzdem muß Gewichtskonstanz der Gefäße gewährleistet sein. Dies bedeutet naturgemäß eine wesentliche Erschwerung gegenüber den Bedingungen, wie sie bei der Ausführung organischer mikroanalytischer C-H-Bestimmungen gegeben sind, die ja noch an demselben Tag beendet werden, an dem sie begonnen worden sind.

    Google Scholar 

  30. Man darf dann die Waage jedesmal nur drei-bis viermal nach links bzw. rechts (ohne Einrechnung der beiden ersten Schwingungen) ausschwingen lassen, da sich sonst die Erwärmung durch den Wägenden schon zu stark bemerkbar macht.

    Google Scholar 

  31. Falls die Ausschlagdifferenz bei der Nullpunktermittlung größer als j 20 bis höchstens +25 ausfällt, wird die Einstellung des Nullpunktes mit Hilfe der dazu bestimmten Stellschraube korrigiert.

    Google Scholar 

  32. Man dividiert einfach die gefundene Zahl 15 durch 0,9. Ist die Empfindlichkeit beispielsweise 85, so wird durch 0,85 dividiert.

    Google Scholar 

  33. H. Sternberg: Mikrochem. 22, 187 (1937); vgl. auch A. Friedrich und H. Sternberg: Mikrochem., Molisch-Festschrift, 118 (1936).

    Google Scholar 

  34. Dieses an und für sich selbstverständliche Vorgehen ist bei den Verfahren zur Atomgewichtsbestimmung, bei denen alle Wägungen nach der sog. Substitutionsmethode ausgeführt werden, seit jeher üblich. Es ist schon von F. EMICH (Lehrbuch. S. 79, 80) empfohlen worden, hat aber leider noch immer nicht allgemeine Beachtung gefunden.

    Google Scholar 

  35. Grundsätzlich wird beim Wägen die linke Waagschale mit der linken Hand, die rechte Schale mit der rechten Hand bedient.

    Google Scholar 

  36. J. Donau: Mikrochem. 9, 1 (1931); 13, 155 (1933).

    Google Scholar 

  37. Die aus Aluminiumblech verfertigten Löffel sind doppelarmig und besitzen zur Vermeidung der Erwärmung durch die Hand einen rechtwinkelig abstehenden, etwa 25 cm langen Glasstiel. Die Löffelränder sind, um ein Abrutschen der aufgelegten Schalehen zu verhindern, etwa 2 mm hoch aufgebogen.

    Google Scholar 

  38. Vgl. F. Feigl: Tüpfelreaktionen.

    Google Scholar 

  39. Im Sinne der Beschlüsse der „Internationalen Kommission für neue analytische Reaktionen und Reagenzien“ vom Mai 1937 [Mikrochem. 22, 258 (1937); Microchim. Acta (Wien) 1, 253 (1937)] sollen „solche Reaktionen (Reagenzien), die unter bestimmten Versuchsbedingungen für einen Bestandteil ganz eindeutig sind, als spezifisch bezeichnet werden, dagegen solche Reaktionen (Reagenzien) als selektiv, mit denen sich nur eine engere Auswahl treffen läßt, weil sie für einige (wenige) Bestandteile charakteristisch sind”.

    Google Scholar 

  40. Eine mehr oder minder große „Selektivität“, also Fähigkeit zur Fällung bestimmter Ionengrwppen, ist ja allen gebräuchlichen organischen Reagenzien eigen.

    Google Scholar 

  41. F. Fetgl: Tüpfelreaktionen (vgl. S. 47 des vorliegenden Buches). Siehe auch J. V. DussxŸ: Mikrochem. 23, 24, 42 (1938); 28, 145 (1940).

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  42. W. Prodinger: Fällungsmittel (vgl. S. 47 des vorliegenden Buches).

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  43. Vgl. W. F. Hillebrand und G. E. F. Lundell: Applied Inorganic Analysis. New York 1929. S. 47. Dort heißt es u. a.: „The sampling of the material that is to be analyzed is almost always a matter of importance and not infrequently it is a more important operation than the analysis itself.“

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  44. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 61, 305 (1922).

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  45. Ohne daß beim Zerreiben mehr Mühe, als in der Makroanalyse üblich, angewendet werden mußte.

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  46. Vgl. auch R. Strebinger und L. Radlberger: Österr. Chemiker-Ztg. 22, 67 (1919).

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  53. Siehe auch S. 122.

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  54. Im weitesten Sinne des Wortes gebraucht.

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  58. Ein Beispiel dafür ist die Kieselsäurebestimmung in säureunlöslichen Silikaten (S. 241ff).

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  63. Als Hilfsmittel gegen Siedeverzug werden dünne, einseitig zugeschmolzene Glaskapillaren verwendet.

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  66. Zur Vermeidung von Mißverständnissen sei bemerkt, daß dieser Befund nicht den Angaben der Firma Merck über die Reinheit der betreffenden Salzsäure widerspricht.

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  67. Diese sind vor allem von O. Hönigschmzn und seinen Schülern in der Z. anorg. allg. Chem. sowie von G. P. Baxter und seiner Schule im J. Amer. chem. Soc. mehrfach beschrieben worden.

    Google Scholar 

  68. Gewichtsprozent. Aus Zweckmäßigkeitsgründen wird das Ammoniumacetat bei den anorganischen Reagenzien besprochen.

    Google Scholar 

  69. Um Mißverständnissen vorzubeugen, sei betont, daß die Tabelle nicht sämtliche makrogewichtsanalytisch ausgewerteten Metallverbindungen des betreffenden Reagens enthält. Auch bringt sie keine Reagenzien, deren Anwendung zwar interessant oder wünschenswert wäre, jedoch noch nicht an mindestens einem Element erprobt worden ist.

    Google Scholar 

  70. Die mikroanalytische Bestimmung der Salpetersäure mit Nitron ist nicht genügend gesichert und wahrscheinlich aufzugeben (vgl. S. 50).

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  74. Dieser besondere Typus von Verbindungen, bzw. das hierhergehörige Reagens Tannin, das zur Mikrobestimmung von Ta und Nb (siehe Fußnote 5) herangezogen worden ist, soll im Rahmen dieses Buches nicht näher besprochen werden, da die mikroanalytische Verwendung sich noch in eingehender Bearbeitung befindet. Näheres über diesen Verbindungstypus siehe bei W. Pro-Dinger: Fällungsmittel, S. 28, 183ff., sowie bei W. R. Sciioeller (siehe Fußnote 5).

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  86. Digerieren in der Kälte genügt nicht zur Herstellung der 0,01 n-gesättigten Lösung.

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  87. Liter entsprechen einer 0,01 n-Pikrolonsäurelösung.

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  146. Vgl. auch H. J. CooMss: Biochemie. J. 21, 404 (1927).

    Google Scholar 

  147. H. K. Alber: Mikrochem. 18, 95 (1935).

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  148. J. Meyer und K. Hoehne: Mikrochem. 16, 187 (1935).

    Google Scholar 

  149. Dieses ruht auf einem Eisengestell.

    Google Scholar 

  150. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 336 (1926). Der Filterbecher wird von der Firma Schott und Gen., Jena, erzeugt.

    Google Scholar 

  151. E. Gartner: Mh. Chem. 41, 480 (1920).

    Google Scholar 

  152. Dies würde zur Folge haben, daß die in die Filterplatte eingesaugte gelöste Substanz teilweise der Fällung entginge, da Teilchen des in der Platte gebildeten. Niederschlages beim späteren Absaugen aus dem Filterbecher herausgeschwemmt würden.

    Google Scholar 

  153. R. Dworzak und W. Reicii-Ronrw1g: Z. analyt. Chem. 86, 108 (1931).

    Google Scholar 

  154. Dies ist deshalb erforderlich, weil der Filterbecher später nach Beendigung der Filtration und Trocknung des Niederschlagesselbstverständlich wieder (ohne Verschlüsse) auf der Mikrowaage gewogen werden muß.

    Google Scholar 

  155. Diese kann man in einfacher Weise aus Glasstäbchen selbst herstellen. Nach R. Dworzak und H. Ballczo: Mikrochem. 26, 333 (1939), haben sich ähnliche Verschlüsse, die mit einem leicht abwischbaren Griff versehen waren, auch dann gut bewährt, wenn es sich um die Wägung getrockneter, jedoch leicht hygroskopischer Niederschläge in Filterbechern handelte. Die Wasseraufnahme dieser Niederschläge wurde ganz erheblich verzögert, so daß eine normale Wägung auf der Mikrowaage möglich war.

    Google Scholar 

  156. Wenn nicht Zusatz in einem Guß vorgeschrieben ist.

    Google Scholar 

  157. Bezüglich der Überprüfung ihrer Brauchbarkeit vgl. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 327 (1926).

    Google Scholar 

  158. Katalognummer 91 B 4 (91 bezeichnet Form und Größe des Gerätes; B = Bergkristall; 4 kennzeichnet die Korngröße der Filterplatte).

    Google Scholar 

  159. Katalognummer 91 G 3 (für gröbere Niederschläge) und 91 G 4 (für feinere Niederschläge) (91 = Form; G = Geräteglas; 3 bzw. 4 = Korngröße der Filterschicht [Kennziffer]).

    Google Scholar 

  160. Wird ebenfalls von Schott u. Gen., Jena, erzeugt.

    Google Scholar 

  161. E. Schwarz-Bergkampf • Mikrochem., EMICH-Festschrift, 270 (1930).

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  162. M. V. Mack und F. Hechts Mikrochim. Acta (Wien) 2, 228f. (1937).

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  163. In der Gestalt ähnlich den bekannten Extraktionshülsen für Soxlethapparate, jedoch weitaus kleiner.

    Google Scholar 

  164. Dieser im ausgebreiteten Zustand 1 cm breite und 7 cm lange Streifen wird aus demselben 9-cm-Filter zurechtgeschnitten, aus dem das kreisförmige Filter gewonnen wurde.

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  165. E. J. King: Analyst 58, 325 (1933).

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  166. Vgl. J. W. Matthews: Österr. Chem.-Ztg. 41, 175 (1938).

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  167. F. Hecht und W. Reich-Rohrwig: Mikrochem. 12, 289 (1933).

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  168. Vgl. jedoch S. 102: Abwischen von Filterstäbchen nach Filtration von Niederschlägen.

    Google Scholar 

  169. Dies ist natürlich bei mit Asbest präparierten Filterstäbchen kaum möglich.

    Google Scholar 

  170. Vgl. F. Emich: Praktikum. S. 14 und Abb. 54, S. 68.

    Google Scholar 

  171. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 336 (1926). 2 Mit Hilfe einer gewöhnlichen Spritzflasche.

    Google Scholar 

  172. F. Pregl-H. Rom: Mikroanalyse. S. 145.

    Google Scholar 

  173. Der Kröntgsche Glaskitt wird durch Zusammenschmelzen von 1 Teil weißem Wachs mit 4 Teilen Kolophonium bereitet. Die weiche Schmelze

    Google Scholar 

  174. Gerauhter Stahldraht ist zu vermeiden, da er leicht den Tiegel beschädigen kann.

    Google Scholar 

  175. Für verschiedene Niederschläge ist jeweils stets ein bestimmter Sintertiegel zu verwenden.

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  176. F. W. Rixon: J. Soc. chem. Ind. 37, 255 (1919).

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  177. E. Gartner: Mh. Chem. 41, 490 (1920).

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  179. S. D. Elek: Mikroehern. 19, 129 (1936).

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  180. D. F. Houston und C. P. Saylor: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 8, 302 (1936).

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  181. C. R. Johnson: Chemist-Analyst 25, 70 (1936).

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  182. Dem kann unter Umständen durch geeignete Absorptionsmittel begegnet werden: J. Pollab: Mikrochem. 2, 190 (1924).

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  183. W. Reich-Rohr’ig: Mikrochem. 12, 189 (1933). Herstellerfirma P. Haack, Wien.

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  184. Die Schliffverbindung ist einer Korkdichtung vorzuziehen und hat bei jahrelangem Gebrauch nie zu Klagen Anlaß gegeben.

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  185. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 129 (1938).

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  186. R. Strebinger und W. Zins: Mikrochem. 5, 173 (1927).

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  187. Die im folgenden beschriebenen Arbeitsmethoden sind vor allem auf den Grundsatz aufgebaut, die Fällungen in möglichst kleinen Gefäßen auszuführen und die Filtration so zu gestalten, daß das Filtrat auf kürzestem Weg in das Auffanggefäß gelangt. Infolge der geringen Oberfläche der Gefäße wird der Niederschlag rasch unter Anwendung von verhältnismäßig wenig Waschflüssigkeit filtriert, während das Filtrat ein Mini.

    Google Scholar 

  188. Herstellerfirma: Glaswerke Schott u. Gen., Jena. Auch dieser Firma sei für ihr großes Entgegenkommen wärmstens gedankt.

    Google Scholar 

  189. Bezugsquelle z. B. Firma P. Haack, Wien.

    Google Scholar 

  190. Bezüglich der Reinhaltung der Reagenzien vgl. S. 41.

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  191. F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 21, 122 (1937).

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  192. R. Strebinger und J. Pollak: Mikrochem. 3, 57 (1925).

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  193. F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 21, 117 (1937).

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  194. B. L. Clarke und H. W. Hermance: J. Amer. them. Soc. 54, 877 (1932).

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  195. B. L. Clarke und H. W. Hermance: Mikrochem., a. a. O.

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  196. G. R. Clemo und A. Mc Qu1llen: J. Chem. Soc. (London) 1935, 1220.

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  197. S. T. Yuster und L. H. Reyersox: Ind. Engng Chem., Anal. Ed., 8, 61 (1936).

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Authors and Affiliations

  1. II. chemischen Institut, Universität Wien, Wien, Österreich

    Friedrich Hecht (Assistent)

  2. Technischen Hochschule Graz, Graz, Österreich

    Julius Donau (Dozent)

Authors
  1. Friedrich Hecht
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  2. Julius Donau
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Hecht, F., Donau, J. (1940). Apparate und Arbeitstechnik. In: Anorganische Mikrogewichtsanalyse. Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen, vol 1. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_2

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