Zusammenfassung
Bei der. Gewichtsanalyse wird der zu bestimmende Stoff zur Wägung gebracht. Einige Beispiele sollen die wichtigsten diesem Zweck dienenden Verfahren erläutern:
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Access this chapter
Tax calculation will be finalised at checkout
Purchases are for personal use only
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Anmerkungen
Oder, wo derartige Büretten nicht in Gebrauch sind, zwei Hahnbüretten mit Trichtern.
Gegen Ende des Auswaschens kann sich das Filtrat schwach trüben, weil das in Wasser etwas lösliche Silberchlorid wieder ausgefällt wird (?).
Hat man keinen Fingertiegel, so verwendet man einen moglichst hohen gewöhnlichen Tiegel.
Ist ein Dampfbad vorhanden, so ist stets dieses statt des Wasserbades zu benutzen.
Einen Quarztiegel nach einer Stunde.
An Stelle des Gebläses kann hier und künftig immer der Mekerbrenner benutzt werden.
Prüfung des Wasserstoffes auf Knallgas! Man entzünde das Gas am Ende des Porzellanrohres, ehe man dieses in den Tiegel einführt.
Falls im Kippschen Apparat entwickelt, vorher noch mit Wasser.
Vgl. z. B. Aufgabe 37.
Hier, wie bei den folgenden Mineralanalysen, sind als Verunreinigungen in den Mineralien gelegentlich vorkommende Stoffe, welche bei der Analyse zu bestimmen sind, in Klammern angeführt.
Richtiger würde „Eisen(3)-Oxydhydrat“ gesagt (?). Der Einfachheit halber sei hier und in ähnlichen Fällen von „Hydroxyden“ gesprochen.
Die Behandlung des Niederschlages wird erleichtert, wenn man der Flussigkeit vor der Fällung zerfasertes Filtrierpapier zusetzt (vgl. allgem. Teil S. 12).
Der Platintiegel ist natürlich wegen seiner Unzerbrechlichkeit und gleichmäßigeren Erwärmung vorzuziehen, auch in späteren ähnlichen Fällen.
Das Ammoniumpersulfat ist vorher auf seine Reinheit zu prüfen. Man verglüht eine Probe in einer Platinschale und kocht 50 ccm 10%iger Lösung mit Ammoniak. Ergeben sich dabei Verumeinigungen (Aluminium usw.), so müssen sie vor der Benutzung des Salzes zur Analyse entfernt werden. Man macht die Lösung in warmem Wasser schwach ammoniakalisch und filtriert sie so fort. Das klare Filtrat wird mit Schwefelsäure neutralisiert und ist nun für die Manganfällung verwendbar.
Die käufliche Ammoniumnitritlösung enthält meist etwas Bariumnitrit (?); man befreit sie davon, indem man sie in der Kälte mit Ammoniumsulfatlösung versetzt und nach 12stündigem Stehen filtriert. Von Kahlbaum ist eine sofort verwendbare „barytfreie“ Ammoniumnitritlösung (mit rd. 6% NH4KO2) zu beziehen. Enthält die Lösung viel freies Ammoniak, so ist sie zunächst mit Salzsäure zu neutralisieren.
Dadurch beseitigt man die schwach saure Reaktion, welche die Lösung hat, wenn sie wie hier viel Ammoniumsalze enthält, und macht die Fällung quantitativ.
Das Chrom(3)-Hydroxyd schließt stets etwas Alkali ein, so daß in der Hitze ein wenig Chromat entsteht.
Die Lösung muß frei von Kalium sein. Der beim Verdampfen mehrerer Kubikzentimeter auf dem Wasserbad bleibende Rückstand soll sich in 97%igem Alkohol vollständig lösen.
Etwa vorhandenes zweiwertiges Eisen wird hierbei gleichzeitig oxydiert.
Sind sie nicht zu bestimmen, so nimmt man sofort ein 500 ccm-Becherglas.
In Ermanglung einer solchen in einer dunkelglasierten 300 ccm-Porzellanschale.
Am besten im Goochtiegel mit Platinfilter (Neubauertiegel).
Dem Assistenten ist eine Ausgabepipette zu übergeben.
In Ermanglung dieser in eine dunkelglasierte 400 ccm-Porzellanschale.
Beides ist in geeigneter Beschaffenheit von Kahlbaum oder Merck zu beziehen. Das Kalziumkarbonat enthält eine äußerst geringfügige Menge Alkali, die hier ganz vernachlässigt, sonst aber ein für alle Male bestimmt und berücksichtigt werden kann. Ein großer Teil des Alkalis ist dem Kalziumkarbonat übrigens durch längeres Auswaschen zu entziehen.
Oder im Notfall in einen großen, gewöhnlichen Platintiegel.
Er ist mit einer Stativklammer so zu befestigen, daß auch sein Boden vom Wasser bespült wird.
Bei starkern Saugen wird die Sulfidschicht für Wasser fast undurchlässig.
Einen etwa ausfallenden Niederschlag bringt man durch wenig Salzsäure in Lösung. Auch der Kolben wird, falls sich in ihm Antimonoxychlorid ausscheidet, mit Salzsäure ausgespült.
Am besten durch Zutropfenlassen von starker Salzsäure zu festem Kaliumpermanganat.
Fehlt es am nötigen Überschuß von Chlor, so verflüchtigt sich unoxydierter Schwefel und sammelt sich in Form gelber Flocken in der Vorlage an. Der Chlorstrom ist in diesem Fall sofort zu verstärken.
Etwa vorhandene geringe Mengen von milchig abgeschiedenem, freiem Schwefel (s. o.) kann man jetzt noch durch Zugeben von einigen Tropfen Brom und Erwärmen oxydieren.
Dem Assistenten ist eine gewöhnliche Burette zu übergeben.
Steht ein Kolorimeter zur Verfügung, so ist dieses für die Analyse zu bermtzen.
Additional information
Besonderer Hinweis
Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.
Rights and permissions
Copyright information
© 1920 Springer-Verlag Berlin Heidelberg
About this chapter
Cite this chapter
Stock, A., Stähler, A. (1920). Gewichtsanalyse. In: Praktikum der quantitativen anorganischen Analyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-42372-1_5
Download citation
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-42372-1_5
Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg
Print ISBN: 978-3-662-42105-5
Online ISBN: 978-3-662-42372-1
eBook Packages: Springer Book Archive