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Maßanalyse

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Zusammenfassung

Übersicht über die Verfahren. Bei der zu Anfang des 19. Jahrhunderts von Gay-Lussac in die Chemie eingeführten Maßanalyse (auch volumetrische, titrimetrische und Titrier-Analyse genannt) wird, wie schon in der Einleitung erwähnt wurde, die quantitative Bestimmung eines Stoffes dadurch bewirkt, daß man das Volum einer geeigneten Reagenslösung von bekanntem Gehalt (Titer) ermittelt, welches gerade zur quantitativen Umsetzung mit dem zu bestimmenden Stoff hinreicht. Dessen Menge ist dann durch eine einfache stöchiometrische Rechnung zu finden.

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Notes

Anmerkungen

  1. 1).
    Die in Klammern gesetzten Formeln bedeuten die Molekulargewichte.Google Scholar
  2. 1).
    Nicht zu lange, etwa tagelang, weil das Gemisch das Glas merklich angreift.Google Scholar
  3. 2).
    Eine Tafel hierfür befindet sich in den Rechentafeln.Google Scholar
  4. 1).
    „Normal“-Lösung soll hier in weiterem Sinne auch n/10usw.-Lösungen bezeichnen.Google Scholar
  5. 2).
    In einer „neutralen“ Lösung sind die Konzentrationen der H·-Ionen und OH′-Ionen gleich.Google Scholar
  6. 1).
    Beim Ansäuern der Lösung verwandelt sich die orangegelbe, „azoide“ Form des Methylorange großenteils in eine violette, „chinoide“ Form: Die Gleichgewichte zwischen beiden Formen hängen außer vom Säure-und Basengehalt der Flüssigkeit auch von der Konzentration des Farbstoffes ab.Google Scholar
  7. 2).
    Weil die Farbenänderung von Gelb in Rosa leichter zu beobachten ist als die umgekehrte. Besser erkennt man den Farbenumschlag, wenn man als Indikator Methylorange-Indigo (1 Volum 0,l%ige Methylorangelösung und 5 Volume einer 0,l%igen Lösung von indigoschwefelsaurem Natrium) verwendet; vgl. Winkler — Brunck „Praktische Übungen in der Maßanalyse“, 4. Auflage, Seite 47.Google Scholar
  8. 2).
    Das Filterchen, dessen Durchmesser denjenigen der Filterpiatte um einige Millimeter übertreffen muß, soll der Trichterwand rings vollständig anliegen.Google Scholar
  9. 1).
    Hierbei eintretendes Schmelzen zeigt, daß die Substanz nicht aus Bikarbonat, sondern aus unverändert auskristallisierter Soda besteht.Google Scholar
  10. 1).
    Dies geschieht hier mit der Burette, damit man nachher „zurucktitrieren“ kann. Das Abmessen der zu titrierenden Lösung mit der Pipette ist im allgemeinen genauer.Google Scholar
  11. 1).
    Hat man keinen Wisliceusskolben zur Verfügung, so kann man sich dadurch helfen, daß man einen gewöhnlichen 1 l-Meßkolben bis zur Marke mit der Lösung füllt, ihm mittels einer Pipette ein gewisses Volum, hier z. ?. 50 com, entnimmt und die bleibenden 950 ccm mit Wasser verdünnt. Man begeht dabei aber einen gewissen Fehler, weil man die „auf Ausfluß“ geeichte Pipette „anf Einlauf“ benutzt.Google Scholar
  12. 1).
    Oder, wo derartige Pipetten nicht in Gebrauch sind, eine trockene Hahnbürette mit aufgesetztem Trichter.Google Scholar
  13. 2).
    Vor dieser Analyse beginne man mit der Herstellung der n/10-Kaliumpermanganatlösung (Nr. 13) und der n/10-Natriumthiosulfatlösung (Nr. 18), welche vor der Benutzung längere Zeit stehen müssen.Google Scholar
  14. 1).
    Natürlich braucht man hier und bei den weiteren Maßanalysen nicht durchaus n/10-Lösungen, sondern kann auch mit annähernd n/10-Lösungen arbeiten, wodurch man die Herstellung der Lösungen vereinfacht, die Berechnung der Analysenresultate etwas umständlicher macht.Google Scholar
  15. 1).
    Ähnliche Dienste leisten einige Scherbchen unglasiertes Porzellan (Siedesteinchen) oder ein Stückchen Zink, welches in der Lauge langsam Wasserstoff entwickelt. Zink darf nicht verwendet werden, wenn die Ammoniumsalzlösung Nitrate oder dgl. enthält, weil diese sonst zu Ammoniak reduziert wurden.Google Scholar
  16. 1).
    Handelt es sich um eine stark saure Lösung, so neutralisiert man sie zunächst mit Natronlauge, nachdem man einen Tropfen Lackmustinktur zugesetzt hat.Google Scholar
  17. 1).
    Selbst noch bei n/20-Lösungen, wie sie in der Technik vielfach gebraucht werden.Google Scholar
  18. 1).
    Der Kühler ist in Fig. 23 zur Erhöhung der Deutlichkeit verhältnismaßig größer gezeichnet als Kolben und FlascheGoogle Scholar
  19. 1).
    „Reines“ Wasser bezeichne in diesem Abschnitt das über KMnO4 destillierte.Google Scholar
  20. 2).
    Man stellt gleich 2 1 der n/10-Lösung her, da sie später noch wiederholt gebraucht wird.Google Scholar
  21. 3).
    Bei zu schnellem Zugeben der Permanganatlösung kann sich Mangandioxyd abscheiden, welches nicht mehr zu entfernen ist. Dies ist bei allen Titrationen mit Permanganat zu beachten.Google Scholar
  22. 1).
    Ein besonders reiner „Eisendraht zur Titerstellung“ mit 99,8 bis 99,9% Eisengehalt ist von C. Gerhardt, Bonn a. Rh., zu beziehen.Google Scholar
  23. 1).
    Weil sie sich bei länger em Stehen an der Luft merklich oxydieren würde.Google Scholar
  24. 2).
    Die Bildung solcher „Primäroxyde“ ist für viele ähnliche Reaktionen nachgewiesen oder wahrscheinlich gemacht.Google Scholar
  25. 1).
    Deren Dichte gleich derjenigen des reinen Wassers angenommen werden kann.Google Scholar
  26. 1).
    Bezüglich der Titration von H2S in stärker saurer Lösung vgl. Jayson und Oesper, Chem. Zentralblatt 1918, I, 1060.Google Scholar
  27. 1).
    Ist dieser noch warm, so verdampft dabei Jod.Google Scholar
  28. 1).
    Eis oder ein Gemenge von Eis und Salz, welches zum Abkühlen von Gefäßen dienen soll, muß mit so viel Wasser versetzt werden, daß ein einigermaßen flüssiges Gemisch entsteht. Sonst bildet sich urn den zu kühlenden Gegenstand herum durch Fortschmelzen des Eises ein leerer Raum, und die Kühlung bleibt unvollkommen.Google Scholar
  29. 1).
    Den größeren Rest hebt man für Aufgabe 29 auf.Google Scholar
  30. 2).
    Zusatz von einigen Tropfen reinen Äthers vor dem Schütteln beschleunigt das Zusammenballen des Niederschlages.Google Scholar
  31. 1).
    Genauere (etwas höhere) Werte erhält man, wenn man das ausgefällte Silberchlorid vor dem Titrieren des Silberüberschusses abfiltriert (?).Google Scholar
  32. 1).
    Vorsicht wegen der außerordentlichen Giftigkeit des Zyankaliums!Google Scholar
  33. 2).
    Die gefundene Zahl kann größer als 100 sein, wenn das Zyankalium Natriumzyanid enthältGoogle Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1920

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