Lösen und Umfällen von Niederschlägen

Zusammenfassung

Sehr oft müssen während einer Analyse Niederschläge, die sich in einem Mikrotiegel befinden und mittels eines Filterstäbchens filtriert worden sind, wieder aufgelöst werden, was meist durch verdünnte Salz- oder Salpetersäure, in Ausnahmefällen (z. B. Phosphorammoniummolybdat) durch verdünnten Ammoniak bewirkt wird. Zu diesem Zweck setzt man aus einer Mikrospritzflasche die Säure tropfenweise zu und erwärmt hierauf im Wasserbad (vgl. S. 259). Manchmal besteht dabei die Gefahr, daß es zum Verspritzen der Lösung kommt. Dies ist der Fall beim Lösen von Carbonaten oder Sulfiden in Salzsäure oder beim Auflösen gewisser Niederschläge (z. B. Molybdänsulfid) in Königswasser. Um Verluste zu vermeiden, setzt man entweder nur verdünnte Säure oder aber anfänglich bloß sehr wenig Königswasser zu und bedeckt den Tiegel oder den schnabellosen Becher mit einem Uhrglas (Jenaer Geräteglas), das in der Mitte ein kreisrundes Loch besitzt, in das der Schaft des Filterstäbchens so genau hineinpaßt, daß der Zwischenraum nur wenige Zehntelmillimeter beträgt. Nur in Fällen ganz besonders stürmischer Reaktion, was aber sehr selten eintritt, ist es notwendig, den Tiegel außen gut mit heißem Wasser abzuspülen und in einen größeren Porzellantiegel („Übertiegel“) zu stellen, der noch mit einem Uhrglas bedeckt werden kann. Dieser „Übertiegel“ wird dann auf dem Wasserbad erwärmt und nach dem Herausnehmen und Abspritzen des inneren Tiegels gut ausgespült (vgl. S. 263). Das Spülwasser wird hierauf in den inneren Tiegel übergespült oder besser übergesaugt.