Aether bromatus

Zusammenfassung

200 g Schwefelsäure gieße man in dünnem Strahle unter Umrühren in 90 g Weingeist von 0,816 spez. Gewicht (= 95 Vol.-Prozent). Nachdem die Mischung erkaltet, bringe man dieselbe in einen etwa 1 Liter fassenden Kolben, setze 75 g auf Eis vorher gekühltes Wasser zu und trage unter Umschütteln nach und nach 100 g gepulvertes Kaliumbromid ein. Den Kolben setze man nun auf ein Sandbad, verbinde denselben mit einem Liebigsehen Kühler mit der Vorlage, in welcher sich 100 g Wasser befinden und in welcher das Kühlerende noch hineinreichen muß. Während der Destillation kühle man die Vorlage entweder durch auffließendes Wasser oder indem man sie in Eisstückchen einpackt. Man erhitze nun das Sandbad, nachdem man einen Thermometer in den Sand gestellt hat, und lasse die Temperatur nicht über 180° steigen. Bei 180° entwickeln sich lebhaft feine Gasbläschen und es destilliert die größte Menge über. Die Destillation ist beendet, wenn keine in dem Wasser untersinkende Tröpfchen mehr übergehen. Hierauf trenne man die unterere ölige Schichte von dem überstehenden Wasser mittels Scheidetrichter, schüttle je zweimal durch Auf- und Abgießen mit einem halben Raumteil Wasser und lasse je zweimal mit einem halben Raumteil Schwefelsäure je 6 Stunden unter häufigem Umschütteln stehen. Hierauf entferne man die untenstehende Schwefelsäure mittels Scheidetrichter und schüttle das Äthylbromid mit einem halben Raumteil Kaliumkarbonatlösung (1 + 19) gut durch. Man trenne nun sorgfältig von der Kaliumkarbonatlösung bringe das Äthylchlorid in eine Flasche, trage in diese einige Stücke geschmolzenes Calciumchlorid ein und stelle unter öfterem Umschütteln einen Tag bei Seite. Das gewaschene und getrocknete Äthylbromid bringe man alsdann in ein Fraktionierkölbchen, stecke in den Tubulus ein Thermometer und destilliere aus dem Wasserbade. Sollten die zuerst übergehenden Tropfen etwas trübe sein, so wechsle man die Vorlage und sammle das bei 38° bis 40° Übergehende. Das Destillat wird nötigenfalls mit soviel absolutem Alkohol vermischt, daß das spezifische Gewicht 1,453 bis 1,457 beträgt.