Acidum trichloraceticum

Zusammenfassung

In einem Kolben von etwa 400 ccm Inhalt erhitze man 200 g Chloralhydrat bis zum Schmelzen, indem man den Kolben auf ein Drahtnetz stellt und nur eine ganz kleine Flamme verwendet. In die geschmolzene Masse gieße man unter beständigem Umschwenken in kleinen Portionen 40 g rauchende Salpetersäure. Man erhitze dann unter zeitweiligem Umschwenken des Kolbens über einer kleinen Flamme, bis schwache Gasentwicklung in der Flüssigkeit entsteht, worauf man die Flamme entfernt und den Kolbeninhalt sich selbst überläßt. Da starke Entwicklung von Stickoxyd stattfindet, so ist die Operation unter einem guten Abzug oder im Freien vorzunehmen. Hat die Gasentwicklung nachgelassen, so erwärme man mit einer kleinen Flamme wiederum, bis keine Dämpfe von Stickstoffdioxyd mehr entweichen. Die hellgelbe Flüssigkeit bringe man nun in einen Kolben mit langem Halse und langem Abzugsrohre, verbinde letzteres mit einer langen Glasröhre als Kühler und lege einen Kolben vor. In den Kolben senke man ein Thormometer ein. Man erhitze nun den Kolben; zwischen 123 und 193° geht eine geringe Menge von Salpetersäure und Trichloressigsäure über. Hat das Thermometer 193° erreicht, so wechsle man die Vorlage. Zwischen 193° und 196° geht dann reine Trichloressigsäure über. Man achte darauf, daß das als Kühler verwendete Abzugsrohr sich durch Kristalle nicht verstopfe. Sollte dieses geschehen, so erwärme man das Rohr mit einer Weingeistflamme, um die Kristalle zum Schmelzen zu bringen.