Zusammenfassung
Die Methoden zur Formung der Vakuummetalle unterscheiden sich im allgemeinen nicht wesentlich von denjenigen, die in der normalen Technik zum Ziehen, Einrollen, Ausbauchen, Falzen, Biegen, Walzen, Stanzen und Schneiden dünner Bleche bzw. Drähte üblich sind (vgl. z. B. Kurrein 1 und Sellin 1). Wesentlich ist dabei jedoch im Gegensatz zu der sonst üblichen Arbeitsweise die möglichst weitgehende Vermeidung von Fetten und Ölen, besonders beim Walzen und Tiefziehen. Vor jeder notwendigen Zwischenglühung ist das Material zu waschen; Zwischenglühungen sind grundsätzlich in H2 oder im Hochvakuum vorzunehmen.
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Referenzen
Dampfdruckkurven für Metalle in Abb. 403 (Anhang).
Bei enger Packung zu entgasender Elektrodenteile in Glühöfen ist die Entgasungstemperatur häufig auch durch das leicht eintretende Zusammen-„Schweißen“ (-Sintern) verschiedener Metallteile begrenzt.
Das ist möglich, weil erfahrungsgemäß die Adsorption und Okklusion der in der Atmosphäre enthaltenen Gase bei Zimmertemperatur langsam vor sich geht, sodaß eine kurzzeitige Berührung der vorentgasten Teile mit der Außenluft keine nennenswerten Nachteile mit sich bringt. Ein rascher Einbau der vorentgasten Teile ist stets anzustreben (möglichst innerhalb eines Tages); andernfalls sind diese im Exsikkator unter Vorvakuum oder Schutzgas aufzubewahren bzw. die fertig montierte Röhre vorzuvakuieren.
Besonders wichtig für Oxydkathodenröhren, vgl. Abschnitt 21 d.
Das Herausnehmen der Teile darf erst nach vollständiger Abkühlung im Vakuum (< 180° C) erfolgen, da andernfalls eine neue Gasaufnahme eintritt, die bei empfindlichen Metallen (z. B. Ta) Brüchigkeit hervorruft.
Verrußungserscheinungen in gasgefüllten Glühkathodenröhren sind vielfach auf ungenügende Sauerstoffreiheit der Graphitanoden zurückzuführen (Zerfall des vom Graphit abgegebenen CO an heißen Elektrodenteilen unter Freiwerden von O2, der erneut mit dem Graphit der Anode CO bildet).
Bei der Herstellung eines Ofens nach Abb. 129 wird zunächst ein Metalldorn mit Gewinde und aufgewickelter W-Wendel (2) koaxial zu dem großen Messingrohr (4) eingesetzt. Dann wird der Zwischenraum (3) mit angefeuchtetem, gemahlenem, vorgebrannten Zirkon-öxyd ausgefüllt, nach dessen Erhärtung sich der Dorn unter Zurücklassung der W-Spirale herausschrauben läßt. Nach weiterem Austrocknen an Luft wird die W-Spirale langsam hochgeheizt, bis das Zirkonoxyd fest und wasserfrei geworden ist. Analog wird bei der Herstellung von Mo-Öfen verfahren (Temperatur max. 1700° C, Isoliermaterial A12O3). Derartige Öfen können natürlich auch als H2-Öfen benützt werden.
Zur Vermeidung von Explosionen ist vor Inbetriebsetzung des Ofens das ausströmende Gas mittels Reagenzglasprobe auf Knallgas zu untersuchen.
Durch Vergleich der Helligkeit eines stromgeeichten Glühdrahtes im Pyrometer mit der Helligkeit des anvisierten, optisch vergrößerten Meßobjektes (Vergrößerung im Mikropyrometer 1: 20).
Die Wellenlänge 0,650 μ ist ein Kompromiß zwischen der Forderung nach genügender Helligkeit des anvisierten Objektes und der Ausdehnung des Meßbereiches auf möglichst niedrige Temperaturen. Für Temperaturen über 800°C wird bei den handelsüblichen Pyrometern ein praktisch nur für die Wellenlänge 0,650 μ durchlässiges Rotfilter in den Strahlengang geschaltet.
Über Kontrolle durch eine geeichte Vergleichslampe mit W-Band vgl. Abb. 134.
Insbesondere bei Gefäßen mit Oxydpastekathoden, bei denen die gleichzeitig mit dem Elektronenbombardement vor sich gehende Kathodenformierung zu erheblicher O2-Abgabe aus der Oxydpaste führt.
Oberflächliche Oxyde auf Elektroden kann man während des Ofenheizprozesses in einfacher Weise dadurch reduzieren, daß man nach dem Evakuieren und Aufheizen auf etwa 200° C Methylalkoholdämpfe (CH3OH) von etwa 50 Tor in die Apparatur einläßt und bei abgestelltem Hahn den Entgasungsofen etwa 1 h lang bis auf 400–450° C weiterheizt. Dann werden die Dämpfe bei 450° C abgepumpt, erst dann die Quecksilberfalle zwischen Pumpe und Entladungsgefäß mit flüssiger Luft beschickt und der normale Pumpprozeß durchgeführt (vgl. auch Huth 3).
Gasdruck nicht höher als 10-4 Tor!
Die folgende Beziehung gilt auch für die meistens als Elektroden benutzten Hohlzylinder (insbesondere Verstärkerröhrenanoden), falls deren Wandstärke größer ist als die Eindringtiefe des Hochfrequenzfeldes (vgl. die folgenden Ausführungen).
Vielfach finden daher auch Hochfrequenzmaschinen mit 10000 bis 20000 Hz Verwendung, bei denen zwar die Ausnutzung der Feldenergie infolge der niederen Frequenz in manchen Fällen geringer, der Gesamtwirkungsgrad jedoch bedeutend höher als der von Funkengeneratoren ist (50 bis 70% bei 3 bis 100 kW Generatorenleistung; vgl. Fischer 1). Zur Entgasung von Elektroden mit sehr kleinem Durchmesser und hohem Strahlungsvermögen (z. B. Graphit) reichen die mit Maschinen herstellbaren Frequenzen nicht aus. Für kleine Leistungen (Laboratoriumszwecke) eignen sie sich ebenfalls weniger, da der Aufwand für eine solche Maschinenanlage sehr groß ist.
Werte im Anhang, Abb. 404.
Beispiel: Erhitzungstemperatur einer zu glühenden zylindrischen geschwärzten Elektrode: 800° C, also 1073° K; Durchmesser 2 cm, Höhe 3 cm, also O = 18,8 cm2. Demnach: N T = 5,75·10-12·10734·18,8 = 145 Watt. N T wird größer, wenn man die zusätzliche Strahlung aus den beiden offenen Zylinderenden und die durch Wärmeleitung abgeführte Energie berücksichtigt, kleiner, wenn die Elektroden blank sind (vgl. Abb. 53 und 282). Für einen Durchmesser der Glühspule von 4 cm (G = 0,7) und Ni als Elektrodenmaterial (bei 800° C, 1 = 0,45 und μ = 1) wird dann die erforderliche Ampèrewindungszahl bei 3 · 105 Hz: Praktisch verwendete Glühspule: 6 Windungen, 70 A.
Zur Eliminierung der Abkühleffekte an den Enden des Glühdrahtes muß dabei die Spannungsmessung im mittleren homogen geheizten Teil durch 2 Sonden aus sehr dünnem, keine Abkühlung bewirkendem W-Draht erfolgen.
Unter „Eindringtiefe“ ist hier diejenige Schichtdicke des Elektrodenmaterials verstanden, nach deren Durchdringung die Amplitude einer ebenen elektromagnetischen Welle auf den e-ten Teil ihres ursprünglichen Wertes, also auf etwa 37 % abgeklungen ist. Dies ist zu beachten, da vielfach in der Literatur die „Eindringtiefe“ auch als diejenige Schichtdicke definiert wird, in der die Amplitude den e π-ten, d. h. etwa den 550-ten Teil ihres ursprünglichen Wertes erreicht hat (vgl. z. B. Loebner 1).
Bei Pumpautomaten wird das Hochfrequenzfeld vielfach durch zwei parallele Spulen von länglicher Rechteckform erzeugt, zwischen denen sich die Röhren während des Pumpens hindurchbewegen (ähnlich Abb. 338, S. 312).
Vgl. auch Fischer 1.
Durch Druckknopf am Handgriff der Glühspule oder durch Fußschalter (vgl. Abb. 139).
Da in der Regel zur Strombegrenzung bei Gasausbrüchen der Röhre Schutzwiderstände vorgeschaltet sind (vgl. Abb. 141), ist für u a stets die direkt an der Röhre gemessene Anodenspannung einzusetzen, nicht aber die Spannung der Stromquelle.
Bei Ta ist diese Gefahr wegen der großen Gasabsorptionsfähigkeit in glühendem Zustand relativ gering, weshalb es manchmal trotz seines hohen Preises als Anodenmaterial bevorzugt wird.
Beispielsweise zeigt die Abbildung folgende Vorschaltkombinationen: im Anodenkreis zweimal 2 Lampen parallel, im G2-Kreis zweimal 4 Lampen parallel, im G1-Kreis 4 Lampen hintereinander.
Über Beseitigung von oberflächlichen Gas- oder Schmutzschichten in Hochspannungsröhren, bei denen nicht alle Teile durch Ausglühen gleichmäßig entgast werden können (z. B. Wasserkühlröhren), durch „Abbürsten“ mittels Funkeninduktor vgl. Ch. Sykes 1 und S. 312.
Vgl. auch die Vorschriften für Röntgenbetriebe DIN Röntg. 2 (1930) und DIN Röntg. 6 (1934).
Auch die Einstellung des richtigen Elektrodendruckes ist wichtig: zu kleiner Druck (mangelhafter Kontakt, Funkensprühen) ergibt ein Verbrennen der Schweißstelle und Festhaften (Schmelzen) der Elektroden, zu großer Druck (kleiner Kontaktwiderstand, daher geringe Wärmeentwicklung) ungenügende Festigkeit der Schweißstellen. Aus diesem Grunde besitzen gute Schweißmaschinen Vorrichtungen zum Regeln des Maximaldruckes der Elektroden und des Zeitpunktes der Stromeinschaltung (vgl. Abb. 144, Druckregler D).
Elkonit (Fabrikat AEG), Elmet (Fabrikat Deutsche Glühfaden-Fabrik).
Tabelle 67 soll keine Absolutwerte angeben; sie ist das Ergebnis einer Umfrage in verschiedenen unabhängigen Werkstätten, deren Erfahrungen zum Teil voneinander abweichen.
Über eine kombinierte Wickelschweißmaschine mit Stromrichtersteuerung für Gitter, bei der das Schweißen des gewickelten Mo-Drahtes auf die Ni-Gitterhaltestäbe unmittelbar nach dem Wickeln mittels einer rotierenden Kugelelektrode erfolgt vgl. Kiefer 1.
Kein Lichtbogen! Betriebsspannung 1–2 V.
An Stelle des reinen H2 verwendet man vielfach ein explosionssicheres Gemisch von 80% N2 und 20% H2. Während Stickstoff mit Sauerstoff gemischt die Schweißstellen durch Bildung von Stickstoffverbindungen brüchig macht, schadet er mit Wasserstoff gemischt nicht (vgl. Pirani 1).
Dabei ist sorgfältig darauf zu achten, daß vor dem Einbau des gelöteten Teiles in die Röhre auch die geringsten Reste der Fluß- oder Lötmittel entfernt werden, da diese sonst zu langdauernder Gasabgabe im Vakuum Veranlassung geben. Borax entfernt man am einfachsten durch rasches Eintauchen der noch heißen Lötstelle in kaltes Wasser.
Über maschinelles Anlöten von Zuführungsdrähten an Sockeln mittels Lötpillen vgl. Regenstreif 2 und Pat. Treuhand- Ges. 2.
Eine gewisse Erschwerung des Hartlötens besteht darin, daß das Lot beim Erhitzen leicht von der Verbindungsstelle wegläuft. Dieser Effekt ist nicht vorhanden bei Ag- und Cu-Loten, die feinkörniges W-Pulver suspendiert enthalten („Runnot“-Lote der Deutschen Glühfaden-Fabrik).
Über Löten mit Niob unter Vakuum vgl. S. 41.
Es empfiehlt sich, die Wolframstücke vorher mittels Sublimationsverfahren oberflächlich dünn mit einer Cu-Schicht zu versehen (vgl. S. 156).
Dies ist wichtig, da bei kleinkristallinem Cu-Guß in Röntgenröhren manchmal Diffusion von H2-Ionen aus dem Kühlwasser der Antikathode beobachtet wird, die zu einer Verschlechterung des Vakuums führt.
Über Einschmelzen von Mo-Scheiben in Cu durch einen Gleichstromlichtbogen in H2 zwischen einer Kohleelektrode (negativer Pol) und der Mo-Scheibe vgl. Trimble 1.
Und nachfolgendem mehrfachen Waschen mit H2O!
Die beim Einschmelzen von Zuführungsdrähten entstehenden Oxydschichten, die z.B. in Hg-Schaltröhren den innigen Kontakt mit dem Hg verhindern, können nach Füllung des fertig geblasenen Vakuumgefäßes mit Säure ebenfalls auf elektrolytischem Wege entfernt werden (vgl. Muth 1). Stromdichte etwa 1 A/cm2.
Solche lassen sich trotz aller Sorgfalt bei der Verarbeitung nicht immer vermeiden. Grundsätzlich müssen alle Operationen an bereits entgasten Metallteilen mit Gummifingern oder Gewebehandschuhen ausgeführt werden, die häufig gereinigt werden müssen.
Z. B. 1/4 kg sodafreie Kernseife, gelöst in 4 1 Aq. dest. mit 100 cm3 Ammoniakzusatz, der von Zeit zu Zeit zu ergänzen ist. Nachspülen in kochendem Aq. dest., Entwässern in absol. Alkohol, Trocknen auf Fließpapier.
Baddauer etwa 30 sec, Spannung 5 bis 10 V, Stromdichte etwa 0,5 A/cm2. Besonders geeignet zum Reinigen von W-Gitterdrähten vor der Schwarzverchromung.
Allgemeine Literatur über elektrolytische Metallniederschläge z. B. bei Pfanhauser 1.
Das Blank-Chrombad besteht (nach Elssner 1, Pollack 1) im wesentlichen aus reinster Chromsäure (etwa 350 g pro Liter Aq. dest.) mit 0,8–1,2% H2SO4-Zusatz; spezifisches Gewicht des Bades: 28 Beaumé; Anoden: Antimonhaltige Bleiplatten; Badtemperatur für glatten Cr-Mederschlag: etwa 36° C (Anheizen!), für rauhen Cr-Nieder-schlag (geeignet als Untergrund für Schwarzverchromung): 20–25° C; Stromdichte: etwa 0,1 A/cm2; Stromquellenspannung: 8 V; Badspannung: etwa 3 V (jedoch nicht unter 2,8 V, sonst keine Cr-Abscheidung); Dauer der Blankverchromung bei dünnen Drahtgittern: etwa 15 min; Nachbehandlung: 4maliges Waschen in Aq. dest. Vor dem Einsetzen der zu verchromenden Teile sind die Bäder etwa eine halbe Stunde lang mit 0,2 A mit Ersatzkathoden aus Ni-Blech „einzufahren“. Ist das spezifische Gewicht des Bades unter 25 Beaumé gesunken, so muß es durch sog. „Verstärkersalz“ aufgefrischt werden. Fertige Chrombäder und Verstärkersalz liefern die Firmen der Chrom-Interessengemeinschaft.
Das Schwarz-Chrombad besteht (nach Pollack 2 und S. & H. 9) ebenfalls wie das Blank-Chrombad aus reinster Chromsäure, jedoch mit Essigsäurezusatz. Spezifisches Gewicht des Bades: 28 Beaumé; Anoden: Bleiplatten; Badtemperatur: < 15° C (kein Anheizen, sondern Kühlung mit Wasserschlangen!); Stromdichte: 0,8–1,0 A/cm2 und mehr (jedoch Temperatur beachten!); Stromquellenspannung: 11–14 V; Badspannung: etwa 9 V; Dauer der Schwarzverchromung: etwa 30 min. Es muß für gute Absaugung der infolge der Wasserstoffentwicklung entstehenden Nebel gesorgt werden. Das Schwarzchrombad ist jahrelang haltbar, wenn man von Zeit zu Zeit, falls das spezifische Gewicht unter 25 Beaumé gesunken ist, neues Verstärkersalz hinzugibt. Bezug von Schwarz-Chrombädern und Verstärkersalz wie Fußnote 2, S. 154.
Bei Anwesenheit von H2 findet Reduktion schon bei niedrigeren Temperaturen statt. Chromoxyd ist höher belastbar und wird auch schwer durch H2 reduziert.
Teilstrahlungsvermögen 85–90% für λ = 0,650 μ zwischen 1000 und 1400° C, vgl. Nawo 1, Gesamtstrahlungsvermögen 75% (1,5 μ Korngröße) bis 90% (8 μ Korngröße) bei 1000°C, vgl. Hild 1.
Schwarzes Pulver mit guter elektrischer Leitfähigkeit und Temperaturbeständigkeit bis 1900° C, gewonnen aus V2O6 durch Glühen in H2.
Die Bedeckung mit Ta- oder Zr-Pulver bewirkt gleichzeitig eine kräftige Gasbindung während des Betriebs der Vakuumröhre (vgl. Abschnitt 24c, S. 308).
Die Widerstandsdifferenz kann zur Feststellung der Karburierungstiefe für Ta durch Widerstandsmessung benutzt werden. Über den spezifischen Widerstand von W-Karbiden vgl. Abb. 19, S. 23.
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Espe, W., Knoll, M. (1936). Spezielle Verarbeitungsmethoden der Vakuummetalle. In: Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-24701-3_10
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