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Kolloidchemie pp 194-289 | Cite as

Bestimmung der Größe, Gestalt und Struktur kolloider Partikeln

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Zusammenfassung

Die folgenden Kapitel geben eine Übersicht der experimentellen Methoden zur Bestimmung von Größe, Gestalt und Struktur kolloider Partikeln, sowie die Grundlagen für die Auswertung der Messungen. Einige wichtige Ergebnisse sind beigefügt.

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Hinweise

  1. 2.
    Bjerrum, N., u. E. Manegold: Kolloid-Z. 42, 97 (1927).Google Scholar
  2. 3.
    H. Bechhold in Abderhaldens Hdbch. d. Biolog. Arbeitsmethoden, Abt. 3B 583 (1929).Google Scholar
  3. 4.
    Ostwald, Wo.: Kleines Praktikum d. Kolloidchemie. 9. Aufl. Dresden, Leipzig 1943.Google Scholar
  4. 1.
    Elfoed, W. J.: Trans Faraday Soc. 33, 1094 (1937).Google Scholar
  5. 3.
    Manegold, E. u. K. Solf: Kolloid-Z. 81, 36 (1937)Google Scholar
  6. Manegold, E., S. Komagata u E. Albrecht: Kolloid-Z. 93, 166 (1940).Google Scholar
  7. 1.
    Ostwald, Wo.: Kolloid-Z. 23, 68 (1918).Google Scholar
  8. 3.
    Siedentopf, H. u. R. Zsigmondy: Ann. Physik (4) 10, 1 (1903).Google Scholar
  9. 1.
    Zsigmondy, E.: Physik. Z. 14, 975 (1913).Google Scholar
  10. 2.
    Siedentopf, H.: Verh. dtsch. physik. Ges. 12, 6 (1910).Google Scholar
  11. 2.
    Seddig, M.: Marburger Sitzungsber. 1907, 182; Seddig, M.: Physik. Z. 9, 465 (1908).Google Scholar
  12. 4.
    Winkel, A. u. H. Witzmann: Z. Elektrochem. 46, 181 (1940).Google Scholar
  13. 1.
    Es sei auf die Methode von O. v. Bayer und U. Gerhardt verwiesen, die die Interferenzerscheinungen des von zwei Partikeln ausgehenden Lichts benutzen, um deren gegenseitigen Abstand zu bestimmen [Z. Physik 35, 718 (1926)].Google Scholar
  14. 3.
    Fü rth, R.: Ann. Physik [4] 53, 177 (1917)Google Scholar
  15. 3.
    Fü rth, R.: Ann. Physik [4] 59, 409 (1919)Google Scholar
  16. vgl. auch: Schr ödinger, E.: Physik. Z. 16, 289 (1915)Google Scholar
  17. v. Smoluchowski, M.: Physik. Z. 16, 318 (1915).Google Scholar
  18. 3.
    Ruska, E.: Z. Physik 87, 580 (1934).Google Scholar
  19. 1.
    Z. B. nach dem Verfahren von H. Mahl: Metallwirtsch. 19, 488 (1940).Google Scholar
  20. 1.
    Svedberg, Th.: Kolloid-Z. (Erg.-Bd.) 36, 53 (1925).Google Scholar
  21. 2.
    Lamm, O.: Kolloid-Z. 98, 45 (1942).Google Scholar
  22. 3.
    Kahn, D. S. u. A. Polson: J. physic. Colloid Chem. 51, 816 (1947).Google Scholar
  23. 4.
    Lamm, O.: Nova Acta Reg. Soc. Sci. Upsaliensis 10, Nr. 6 (1937).Google Scholar
  24. 5.
    Bergold, G.: Z. Naturforsch. 1, 100 (1946).Google Scholar
  25. 6.
    Meyerhoff, G.: Makromolekulare Chem. 6, 197 (1951).Google Scholar
  26. 8.
    Coulson, C. A., J. T. Cox, A. G. Ogston u. J. St. L. Philpot: Proc. Roy. Soc. London A 192, 382 (1948).Google Scholar
  27. 2.
    Gralé n, N.: Kolloid-Z. 95, 188 (1941); Sedimentation and Diffusion Measurements on Cellulose and Cellulose Derivatives, Diss. Upsala, 1944.Google Scholar
  28. 1.
    Beckmann, C. O. u. J. L. Rosenberg: Ann. New York Acad. Sci. 46, 329 (1945).Google Scholar
  29. 2.
    Nordlund, I.: Z. physik. Chem. 87, 40 (1914).Google Scholar
  30. 1.
    Marshall, C. E. [Proc. Roy. Soc. London (A) 126, 427 (1930)Google Scholar
  31. Marshall, C. E. J. Soc. chem. Ind. 50, 444 (1931] entwickelte diese Methode für eine Anwendung in der Zentrifuge. — H. Gessner (loc. cit.) wandte sie auf die Sedimentationsanalyse im Schwerefeld an.Google Scholar
  32. 2.
    Oden, S.: Kolloid-Z. 18, 32 (1916)Google Scholar
  33. Oden, S.: Kolloid-Z. 26, 101 (1920). Eine nach diesem Prinzip arbeitende registrierende Waage bringen die Sartorius-Werke, Göttingen, in den Handel.Google Scholar
  34. 3.
    Wiegner, G.: Landwirtsch. Versuchsstat. 91, 41 (1918).Google Scholar
  35. 1.
    Henriot, E. u. E. Huguenard: J. Physique Radium (6) 8, 433 (1927).Google Scholar
  36. 2.
    Beams, J. W.: J. appl. Physics 8, 795 (1937)Google Scholar
  37. Beams, J. W., F. W. Linke u. P. Sommer: Rev. sci. Instrum. 9, 248 (1938).Google Scholar
  38. 3.
    Bauer, J. H. u. E. G. Pickels: J. exp. Medicine 65, 565 (1937)Google Scholar
  39. Pickels, E. G.: Rev. sci. Instrum. 9, 354 (1938).Google Scholar
  40. 4.
    Schramm, G.: Kolloid-Z. 97, 106 (1941)Google Scholar
  41. Loewe, H.: Die Pharmazie 4, 416 (1949).Google Scholar
  42. 8.
    Weitere Konstruktionen sind die von C. Skarstrom u. J. W. Beams [Rev. sci. Instrum. 11, 398 (1940)] mit einer Anhebung des Rotors durch ein Magnetfeld.Google Scholar
  43. K. Beyerle, D. Mohring und Th. Bücher [Chem. Ing. Techn. 26, 94 (1954)] haben eine präparative Ultrazentrifuge für 1,5...7,5 cm3 konstruiert, die in einem elektrischen Drehfeld je nach Zellengröße 84000“...120000 U/min erreicht. Hier sind Normalbeschleunigungen bis zu 915000 g möglichGoogle Scholar
  44. Vgl. K. Beyerle: Z. Ver. dtsch. Ing. 93, 736 (1951).Google Scholar
  45. 1.
    Vgl. dazu H. Fujita: J. Amer. chem. Soc. 78, 3589 (1956).Google Scholar
  46. 2.
    Vgl. dazu R L. Baldwin: Biochem. J. 65, 503 (1957).Google Scholar
  47. 1.
    Einzelheiten der Konstruktion bei H. K. Schachman u. W. F. Harrington: J. Polymer Sci. 12, 379 (1954)Google Scholar
  48. Klainer, St. M. u. G. Kegeles: J. physic. Chem. 59, 952 (1955)Google Scholar
  49. Meyerhoff, G. Makromolekulare Chem. 15, 68 (1955).Google Scholar
  50. 1.
    Pfeffer, W.: Osmotische Untersuchungen, Leipzig 1877; Neuere Formen bei N. H. Morse u. J. C. W. Frazer, E. J. Hoffmann u. W. L. Kennon: Amer. chem. J. 36, 39 (1906).Google Scholar
  51. 2.
    Vgl. dazu etwa H. B. Bull, J. Biol. Chem. 137, 143 (1941).Google Scholar
  52. 3.
    Vgl. die zusammenfassende Darstellung von H. Hellfritz u. H. Krämer: Kunststoffe 46, 450 (1956); daselbst auch weitere Literatur.Google Scholar
  53. 1.
    Güntelberg, A. V. u. K. Linderstr øm-Lang: C. R. Trav. Lab. Carlsberg (I) 27, Nr. 1 (1949).Google Scholar
  54. 2.
    Lang, H.: Kolloid-Z. 122, 165 (1951)Google Scholar
  55. Lang, H.: Kolloid-Z. 128, 7 (1952)Google Scholar
  56. Lang, H.: Z. Naturforsch. 7a, 299 (1952).Google Scholar
  57. 1.
    Nach einer Theorie von H. G. Elias [Makromolekulare Chem. 23, 175 (1957)] soll es möglich sein, die Interpolation ohne das Warten auf einen Einstellwert durchzuführen. Vgl. auch G. V. Schulz in H. A. Stuart: Das Makromolekül in Lösung. Berlin 1953. S. 387 ff.Google Scholar
  58. 2.
    Vorschriften bei N. Bjerrum u. E. Manegold: Kolloid-Z. 42, 97 (1927).Google Scholar
  59. 2.
    N. Bjerrum u. E. Manegold: Bull 42, 97 (1927).Google Scholar
  60. 4.
    G. Meyerhoff [Makromolekulare Chem. 22, 237 (1957)] verwendet Folien aus Äthylenglykolterephtalat, die sich „ideal“ semipermeabel für Benzol-Chloroform-Gemische verhalten, indem sie Benzol zurückhalten. Ebenso wird Polystyrol „ideal“ zurückgehalten.Google Scholar
  61. 1.
    Einzelheiten hierzu sowie rechnerische Extrapolationsverfahren siehe bei G. V. Schulz, Makromolekulare Chem. 22, 237 (1957)Google Scholar
  62. 2.
    Debye, P. P.: J. appl. Physics 15, 338 (1944)Google Scholar
  63. Debye, P. P.: J. appl. Physics 17, 392 (1946).Google Scholar
  64. 5.
    Debye, P. P.: J. appl. Physics 17, 392 (1946).Google Scholar
  65. 1.
    Das Instrument wird von der Firma Phönix-Instruments Philadelphia hergestellt. Von G. V. Schulz, O. Bodman u. H. J. Cantow [Z. Naturforsch. 7 a, 760 (1952)Google Scholar
  66. Von G. V. Schulz, O. Bodman u. H. J. Cantow J. Polymer Sci. 10, 73 (1953)] wird ein Gerät beschrieben, das den Brechungsindex bis auf drei Stellen der 7. Dezimale bestimmt.Google Scholar
  67. 1.
    Zimm, B. H.: J. chem. Physics 16, 1093, 1099 (1948).Google Scholar
  68. 1.
    Doty, P. u. K. F. Steiner: J. chem. Physics 18, 1211 (1950). Die gleichen Tabellen finden sich bei Stacey, loc. cit. und bei Bücher u. Mohring in Hoppe-Seyler-Thierfelder. Bd. 2, loc. cit.Google Scholar
  69. 1.
    Schulz, G. V., H. J. Cantow u. G. Meyerhoff: J. Polymer Sci. 10, 79 (1953).Google Scholar
  70. 1.
    Vgl. P. Debye: J. physic. Chem. 51, 18 (1947).Google Scholar
  71. 2.
    Benoit, H.: J. Polymer Sci. 11, 507 (1953).Google Scholar
  72. 3.
    Vgl. Stacey: J. Polymer Sci. 11, 507 (1953).Google Scholar
  73. 1.
    Dimensionierung der Konstruktion bei G. V. Schulz: Z. Elektrochem. 43, 479 (1937).Google Scholar
  74. 4.
    Ubbelohde, L.: Öl und Kohle 12, 949 (1936)Google Scholar
  75. Ubbelohde, L.: Ind. Engng. Chem., Analyt. Ed. 9, 85 (1937).Google Scholar
  76. 2.
    Höppler, F.: Chemiker-Ztg. 57, 62 (1933)Google Scholar
  77. Höppler, F.: World Petroleum Congress London. Proc. 2, 503 (1934).Google Scholar
  78. 1.
    Philippoff, W.: Kolloid-Z. 75, 155 (1936); vgl. auch Kolloid-chem. Taschenbuch, loc. cit. S. 95.Google Scholar
  79. 2.
    Hatschek, E.: Kolloid-Z. 12, 238 (1913).Google Scholar
  80. 1.
    Nach H. A. Scheraga u. L. Mandelkern: J. Amer. chem. Soc. 75, 179 (1953) soll es z. B. möglich sein, aus Viksositäts-und Sedimentationskonstanten das Partikelmolgewicht anzugeben.Google Scholar
  81. 1.
    Von G. V. Schulz [Z. physik. Chem. Abt. B, 43, 25 (1939).Google Scholar
  82. Von G. V. Schulz [Z. physik. Chem. Abt. B, 47, 155 (1940)] wurde vorgeschlagen, MW/MN — 1 als Uneinheitlichkeitskoeffizient zu bezeichnen, der als ein relativ einfach zu ermittelndes Kennzeichen der Polydispersität angesehen werden könnte.Google Scholar
  83. 2.
    Nassenstein, H.: Chemie-Ing.-Techn. 29, 92 (1957).Google Scholar
  84. 2.
    Mosimann, H.: Helv. chim. Acta 26, 61, 369 (1943).Google Scholar
  85. 3.
    Lansing, W. D. u. E. O. Kraemer: J. Amer. chem. Soc. 57, 1369 (1935).Google Scholar
  86. 1.
    Einzelheiten dieses Verfahrens zeigt E. O. Kraemer in Svedberg-Pedersen: Die Ultrazentrifuge 57, 1369 (1935).Google Scholar
  87. 2.
    Einzelheiten dieses Verfahrens bei Jullander: Die Ultrazentrifuge 57, 1369 (1935).Google Scholar
  88. 2.
    Schulz, G. V. u. A, Dinglinger: Z. physik. Chem., Abt. B 43, 47 (1939).Google Scholar
  89. 1.
    Fuchs, O.: Makromolekulare Chem. 5, 245 (1950)Google Scholar
  90. Fuchs, O.: Makromolekulare Chem. 7, 259 (1951).Google Scholar
  91. 2.
    Hengstenberg, J.: Z. Elektrochem. 60, 236 (1956).Google Scholar
  92. 1.
    Nach B. v. Borries u. G. A. Kausche [Kolloid-Z. 90, 132 (1940)] hat eine Gestaltsbestimmung im Elektronenmikroskop nur dann Erfolg, wenn die Teilchen-größe ein Vielfaches des Auflösungsvermögens des Instruments beträgt. Sechsecke werden z. B. nur dann als solche erkannt, wenn das Verhältnis Teilchendurchmesser: Auflösungsvermögen = 7:1 ist.Google Scholar
  93. 1.
    Kundt, A.: Ann. Physik (3) 13, 110 (1881).Google Scholar
  94. 1.
    Taylor, G.I.: Proc. Roy. Soc. [London], Ser. A 157, 546, 565 (1936)Google Scholar
  95. Taylor, G.I.: Proc. Roy. Soc. [London], Ser. A 146, 501 (1939).Google Scholar
  96. 1.
    Cerf, R.: J. Chim. physique 48, 59 (1951).Google Scholar
  97. 2.
    Foster, J. F. u. J. T. Edsall: J. Amer. chem. Foc. 67, 617 (1945).Google Scholar
  98. 1.
    Natta, G.: Makromolekulare Chem. 16, 213 (1955)Google Scholar
  99. Natta, G. u. Mitarb: J. Amer. chem. Soc. 77, 1708 (1955).Google Scholar
  100. 1.
    Cori, C. u. G. Cori: J. biol. Chem. 135, 733 (1940).Google Scholar
  101. 1.
    Rehaag, H. u. H.A. Stuart: Physik-Z. 38, 1027 (1937)Google Scholar
  102. Kast, W. u. H.A. Stuart: Physik-Z. 40, 714 (1939).Google Scholar
  103. 2.
    Als einführende und zusammenfassende Werke der Kristallographie und der Strukturbestimmung mit Röntgenstrahlen seien empfohlen: Bijvoet, J. M., N. H. Kolkmeijer u. C. H. MacGillavry: Röntgenanalyse von Kristallen. Berlin 1940; Bunn, C. W.: Chemical Crystallography, Oxford, 1945; Sproull, W. T.: X-Rays in Practice. McGraw-Hill, New York 1946; Trey, F. u. W. Legat: Einführung in die Untersuchung der Kristallgitter mit Röntgenstrahlen. Wien 1954; Glocker, R.: Materialprüfung mit Röntgenstrahlen. 4. Aufl. Berlin 1958.Google Scholar
  104. 2.
    Vgl. H. Boersch: Z. Physik 116, 469 (1940).Google Scholar
  105. 3.
    Patterson, A. L.: Physic. Rev. (2) 46, 372 (1934)Google Scholar
  106. Patterson, A. L.: Z. Kristallogr. 90, 517 (1935).Google Scholar
  107. 1.
    Vgl. hierzu H. G. Grimm, R. Brill, C. Hermann u. C. Peters: Naturwiss. 26, 29 (1936).Google Scholar
  108. H. G. Grimm, R. Brill, C. Hermann u. C. Peters: Ann. Physik (5) 34, 393 (1939).Google Scholar
  109. 1.
    Milligan, W. O. u. H. B. Weiser: J. physic. Chem. 40, 1095 (1936).Google Scholar
  110. 2.
    Kochendörfer, A.: Z. Kristallogr. 105, 393, 438 (1943/44).Google Scholar
  111. 1.
    Kochendörfer,: Z. Kristallogr. 105, 393, 438 (1943/44).Google Scholar
  112. 2.
    Vgl. hierzu die ausführliche Darstellung von W. Kast in H. A. Stuart: Die Physik der Hochpolymeren. Bd. 3, S. 232. Berlin 1955.Google Scholar
  113. 3.
    Näheres über die Methode und Auswertung bei: Bunn: Die Physik der Hochpolymeren. Bd. 3, S. 232. Berlin 1955.Google Scholar
  114. 2.
    Hess, K. u. J. Gundermann: Ber. dtsch. chem. Ges. 70, 1800 (1937).Google Scholar
  115. 3.
    Weiser, H. B.: Ber. dtsch. chem. Ges. 70, 1800 (1937).Google Scholar
  116. 4.
    Von R. Hosemann und D. Joerchel [Kolloid-Z. 152, 49 (1957)] wurden Modellversuche an polydispersen Kugelhaufenwerken gemacht. Hierbei ließ sich zeigen, daß interpartikulare Interferenzen nur bei großen Packungsdichten zu „Ringen“ führten.Google Scholar
  117. 2.
    Kratky, O.: Naturwiss. 26, 94 (1938)Google Scholar
  118. Kratky, O.: Naturwiss. 30, 542 (1942)Google Scholar
  119. Kratky, O.: Z. Elektrochem. 60, 245 (1956). Zusammenfass. Lit.: A. Guinier u. G. Fournet: Small-Angle scattering of X-rays. New York 1955.Google Scholar
  120. 1.
    Kratky, O., A. Sekora u. E. Treer: Z. Elektrochem. 48, 587 (1942).Google Scholar
  121. Bear, R.S.: J. Amer. chem. Soe. 66, 1297 (1944)Google Scholar
  122. Bear, R.S.: J. Amer. chem. Soe. 67, 1625 (1945).Google Scholar
  123. 2.
    Johansson, T.: Z. Physik 82, 507 (1933).Google Scholar
  124. 3.
    Kratky, O. u. A. Sekora: Naturwiss. 31, 46 (1943).Google Scholar
  125. 1.
    Leonhard, B. R. jr., J. W. Anderegg, P. Kaesberg, S. Shulman, W. W. Beeman: J. chem. Physics 19, 793 (1951)Google Scholar
  126. Yudowitsch, K. L.: J. appl. Physics 22, 214 (1951).Google Scholar
  127. 2.
    Porod, G.: Z. Naturforsch. 4a, 401 (1949).Google Scholar
  128. 3.
    Vgl. dazu K. L. Yudowitsch: J. appl. Physics 20, 174 (1949).Google Scholar
  129. K. L. Yudowitsch: J. appl. Physics 22, 215 (1951).Google Scholar
  130. Kratky, O., G. Porod u. L. Kahovec: Z. Elektrochem. 55, 53 (1951).Google Scholar
  131. 1.
    Porod, G.: Mh. Chem. 80, 251 (1949).Google Scholar
  132. 2.
    Kratky, O. und G. Porod: Kecueil Trav. chim Pays-Bas, 68 1106 (1949).Google Scholar
  133. 2.
    Kuhn, W., u. H. Kuhn: Helv. chim. Acta 26, 1394 (1943).Google Scholar

Copyright information

© Springer-Verlag OHG / Berlin · Göttingen · Heidelberg 1960

Authors and Affiliations

  1. 1.Universität Frankfurt A.M.Deutschland

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