Zusammenfassung
Die folgenden Kapitel geben eine Übersicht der experimentellen Methoden zur Bestimmung von Größe, Gestalt und Struktur kolloider Partikeln, sowie die Grundlagen für die Auswertung der Messungen. Einige wichtige Ergebnisse sind beigefügt.
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Hinweise
Bjerrum, N., u. E. Manegold: Kolloid-Z. 42, 97 (1927).
H. Bechhold in Abderhaldens Hdbch. d. Biolog. Arbeitsmethoden, Abt. 3B 583 (1929).
Ostwald, Wo.: Kleines Praktikum d. Kolloidchemie. 9. Aufl. Dresden, Leipzig 1943.
Elfoed, W. J.: Trans Faraday Soc. 33, 1094 (1937).
Manegold, E. u. K. Solf: Kolloid-Z. 81, 36 (1937)
Manegold, E., S. Komagata u E. Albrecht: Kolloid-Z. 93, 166 (1940).
Ostwald, Wo.: Kolloid-Z. 23, 68 (1918).
Siedentopf, H. u. R. Zsigmondy: Ann. Physik (4) 10, 1 (1903).
Zsigmondy, E.: Physik. Z. 14, 975 (1913).
Siedentopf, H.: Verh. dtsch. physik. Ges. 12, 6 (1910).
Seddig, M.: Marburger Sitzungsber. 1907, 182; Seddig, M.: Physik. Z. 9, 465 (1908).
Winkel, A. u. H. Witzmann: Z. Elektrochem. 46, 181 (1940).
Es sei auf die Methode von O. v. Bayer und U. Gerhardt verwiesen, die die Interferenzerscheinungen des von zwei Partikeln ausgehenden Lichts benutzen, um deren gegenseitigen Abstand zu bestimmen [Z. Physik 35, 718 (1926)].
Fü rth, R.: Ann. Physik [4] 53, 177 (1917)
Fü rth, R.: Ann. Physik [4] 59, 409 (1919)
vgl. auch: Schr ödinger, E.: Physik. Z. 16, 289 (1915)
v. Smoluchowski, M.: Physik. Z. 16, 318 (1915).
Ruska, E.: Z. Physik 87, 580 (1934).
Z. B. nach dem Verfahren von H. Mahl: Metallwirtsch. 19, 488 (1940).
Svedberg, Th.: Kolloid-Z. (Erg.-Bd.) 36, 53 (1925).
Lamm, O.: Kolloid-Z. 98, 45 (1942).
Kahn, D. S. u. A. Polson: J. physic. Colloid Chem. 51, 816 (1947).
Lamm, O.: Nova Acta Reg. Soc. Sci. Upsaliensis 10, Nr. 6 (1937).
Bergold, G.: Z. Naturforsch. 1, 100 (1946).
Meyerhoff, G.: Makromolekulare Chem. 6, 197 (1951).
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Gralé n, N.: Kolloid-Z. 95, 188 (1941); Sedimentation and Diffusion Measurements on Cellulose and Cellulose Derivatives, Diss. Upsala, 1944.
Beckmann, C. O. u. J. L. Rosenberg: Ann. New York Acad. Sci. 46, 329 (1945).
Nordlund, I.: Z. physik. Chem. 87, 40 (1914).
Marshall, C. E. [Proc. Roy. Soc. London (A) 126, 427 (1930)
Marshall, C. E. J. Soc. chem. Ind. 50, 444 (1931] entwickelte diese Methode für eine Anwendung in der Zentrifuge. — H. Gessner (loc. cit.) wandte sie auf die Sedimentationsanalyse im Schwerefeld an.
Oden, S.: Kolloid-Z. 18, 32 (1916)
Oden, S.: Kolloid-Z. 26, 101 (1920). Eine nach diesem Prinzip arbeitende registrierende Waage bringen die Sartorius-Werke, Göttingen, in den Handel.
Wiegner, G.: Landwirtsch. Versuchsstat. 91, 41 (1918).
Henriot, E. u. E. Huguenard: J. Physique Radium (6) 8, 433 (1927).
Beams, J. W.: J. appl. Physics 8, 795 (1937)
Beams, J. W., F. W. Linke u. P. Sommer: Rev. sci. Instrum. 9, 248 (1938).
Bauer, J. H. u. E. G. Pickels: J. exp. Medicine 65, 565 (1937)
Pickels, E. G.: Rev. sci. Instrum. 9, 354 (1938).
Schramm, G.: Kolloid-Z. 97, 106 (1941)
Loewe, H.: Die Pharmazie 4, 416 (1949).
Weitere Konstruktionen sind die von C. Skarstrom u. J. W. Beams [Rev. sci. Instrum. 11, 398 (1940)] mit einer Anhebung des Rotors durch ein Magnetfeld.
K. Beyerle, D. Mohring und Th. Bücher [Chem. Ing. Techn. 26, 94 (1954)] haben eine präparative Ultrazentrifuge für 1,5...7,5 cm3 konstruiert, die in einem elektrischen Drehfeld je nach Zellengröße 84000“...120000 U/min erreicht. Hier sind Normalbeschleunigungen bis zu 915000 g möglich
Vgl. K. Beyerle: Z. Ver. dtsch. Ing. 93, 736 (1951).
Vgl. dazu H. Fujita: J. Amer. chem. Soc. 78, 3589 (1956).
Vgl. dazu R L. Baldwin: Biochem. J. 65, 503 (1957).
Einzelheiten der Konstruktion bei H. K. Schachman u. W. F. Harrington: J. Polymer Sci. 12, 379 (1954)
Klainer, St. M. u. G. Kegeles: J. physic. Chem. 59, 952 (1955)
Meyerhoff, G. Makromolekulare Chem. 15, 68 (1955).
Pfeffer, W.: Osmotische Untersuchungen, Leipzig 1877; Neuere Formen bei N. H. Morse u. J. C. W. Frazer, E. J. Hoffmann u. W. L. Kennon: Amer. chem. J. 36, 39 (1906).
Vgl. dazu etwa H. B. Bull, J. Biol. Chem. 137, 143 (1941).
Vgl. die zusammenfassende Darstellung von H. Hellfritz u. H. Krämer: Kunststoffe 46, 450 (1956); daselbst auch weitere Literatur.
Güntelberg, A. V. u. K. Linderstr øm-Lang: C. R. Trav. Lab. Carlsberg (I) 27, Nr. 1 (1949).
Lang, H.: Kolloid-Z. 122, 165 (1951)
Lang, H.: Kolloid-Z. 128, 7 (1952)
Lang, H.: Z. Naturforsch. 7a, 299 (1952).
Nach einer Theorie von H. G. Elias [Makromolekulare Chem. 23, 175 (1957)] soll es möglich sein, die Interpolation ohne das Warten auf einen Einstellwert durchzuführen. Vgl. auch G. V. Schulz in H. A. Stuart: Das Makromolekül in Lösung. Berlin 1953. S. 387 ff.
Vorschriften bei N. Bjerrum u. E. Manegold: Kolloid-Z. 42, 97 (1927).
N. Bjerrum u. E. Manegold: Bull 42, 97 (1927).
G. Meyerhoff [Makromolekulare Chem. 22, 237 (1957)] verwendet Folien aus Äthylenglykolterephtalat, die sich „ideal“ semipermeabel für Benzol-Chloroform-Gemische verhalten, indem sie Benzol zurückhalten. Ebenso wird Polystyrol „ideal“ zurückgehalten.
Einzelheiten hierzu sowie rechnerische Extrapolationsverfahren siehe bei G. V. Schulz, Makromolekulare Chem. 22, 237 (1957)
Debye, P. P.: J. appl. Physics 15, 338 (1944)
Debye, P. P.: J. appl. Physics 17, 392 (1946).
Debye, P. P.: J. appl. Physics 17, 392 (1946).
Das Instrument wird von der Firma Phönix-Instruments Philadelphia hergestellt. Von G. V. Schulz, O. Bodman u. H. J. Cantow [Z. Naturforsch. 7 a, 760 (1952)
Von G. V. Schulz, O. Bodman u. H. J. Cantow J. Polymer Sci. 10, 73 (1953)] wird ein Gerät beschrieben, das den Brechungsindex bis auf drei Stellen der 7. Dezimale bestimmt.
Zimm, B. H.: J. chem. Physics 16, 1093, 1099 (1948).
Doty, P. u. K. F. Steiner: J. chem. Physics 18, 1211 (1950). Die gleichen Tabellen finden sich bei Stacey, loc. cit. und bei Bücher u. Mohring in Hoppe-Seyler-Thierfelder. Bd. 2, loc. cit.
Schulz, G. V., H. J. Cantow u. G. Meyerhoff: J. Polymer Sci. 10, 79 (1953).
Vgl. P. Debye: J. physic. Chem. 51, 18 (1947).
Benoit, H.: J. Polymer Sci. 11, 507 (1953).
Vgl. Stacey: J. Polymer Sci. 11, 507 (1953).
Dimensionierung der Konstruktion bei G. V. Schulz: Z. Elektrochem. 43, 479 (1937).
Ubbelohde, L.: Öl und Kohle 12, 949 (1936)
Ubbelohde, L.: Ind. Engng. Chem., Analyt. Ed. 9, 85 (1937).
Höppler, F.: Chemiker-Ztg. 57, 62 (1933)
Höppler, F.: World Petroleum Congress London. Proc. 2, 503 (1934).
Philippoff, W.: Kolloid-Z. 75, 155 (1936); vgl. auch Kolloid-chem. Taschenbuch, loc. cit. S. 95.
Hatschek, E.: Kolloid-Z. 12, 238 (1913).
Nach H. A. Scheraga u. L. Mandelkern: J. Amer. chem. Soc. 75, 179 (1953) soll es z. B. möglich sein, aus Viksositäts-und Sedimentationskonstanten das Partikelmolgewicht anzugeben.
Von G. V. Schulz [Z. physik. Chem. Abt. B, 43, 25 (1939).
Von G. V. Schulz [Z. physik. Chem. Abt. B, 47, 155 (1940)] wurde vorgeschlagen, MW/MN — 1 als Uneinheitlichkeitskoeffizient zu bezeichnen, der als ein relativ einfach zu ermittelndes Kennzeichen der Polydispersität angesehen werden könnte.
Nassenstein, H.: Chemie-Ing.-Techn. 29, 92 (1957).
Mosimann, H.: Helv. chim. Acta 26, 61, 369 (1943).
Lansing, W. D. u. E. O. Kraemer: J. Amer. chem. Soc. 57, 1369 (1935).
Einzelheiten dieses Verfahrens zeigt E. O. Kraemer in Svedberg-Pedersen: Die Ultrazentrifuge 57, 1369 (1935).
Einzelheiten dieses Verfahrens bei Jullander: Die Ultrazentrifuge 57, 1369 (1935).
Schulz, G. V. u. A, Dinglinger: Z. physik. Chem., Abt. B 43, 47 (1939).
Fuchs, O.: Makromolekulare Chem. 5, 245 (1950)
Fuchs, O.: Makromolekulare Chem. 7, 259 (1951).
Hengstenberg, J.: Z. Elektrochem. 60, 236 (1956).
Nach B. v. Borries u. G. A. Kausche [Kolloid-Z. 90, 132 (1940)] hat eine Gestaltsbestimmung im Elektronenmikroskop nur dann Erfolg, wenn die Teilchen-größe ein Vielfaches des Auflösungsvermögens des Instruments beträgt. Sechsecke werden z. B. nur dann als solche erkannt, wenn das Verhältnis Teilchendurchmesser: Auflösungsvermögen = 7:1 ist.
Kundt, A.: Ann. Physik (3) 13, 110 (1881).
Taylor, G.I.: Proc. Roy. Soc. [London], Ser. A 157, 546, 565 (1936)
Taylor, G.I.: Proc. Roy. Soc. [London], Ser. A 146, 501 (1939).
Cerf, R.: J. Chim. physique 48, 59 (1951).
Foster, J. F. u. J. T. Edsall: J. Amer. chem. Foc. 67, 617 (1945).
Natta, G.: Makromolekulare Chem. 16, 213 (1955)
Natta, G. u. Mitarb: J. Amer. chem. Soc. 77, 1708 (1955).
Cori, C. u. G. Cori: J. biol. Chem. 135, 733 (1940).
Rehaag, H. u. H.A. Stuart: Physik-Z. 38, 1027 (1937)
Kast, W. u. H.A. Stuart: Physik-Z. 40, 714 (1939).
Als einführende und zusammenfassende Werke der Kristallographie und der Strukturbestimmung mit Röntgenstrahlen seien empfohlen: Bijvoet, J. M., N. H. Kolkmeijer u. C. H. MacGillavry: Röntgenanalyse von Kristallen. Berlin 1940; Bunn, C. W.: Chemical Crystallography, Oxford, 1945; Sproull, W. T.: X-Rays in Practice. McGraw-Hill, New York 1946; Trey, F. u. W. Legat: Einführung in die Untersuchung der Kristallgitter mit Röntgenstrahlen. Wien 1954; Glocker, R.: Materialprüfung mit Röntgenstrahlen. 4. Aufl. Berlin 1958.
Vgl. H. Boersch: Z. Physik 116, 469 (1940).
Patterson, A. L.: Physic. Rev. (2) 46, 372 (1934)
Patterson, A. L.: Z. Kristallogr. 90, 517 (1935).
Vgl. hierzu H. G. Grimm, R. Brill, C. Hermann u. C. Peters: Naturwiss. 26, 29 (1936).
H. G. Grimm, R. Brill, C. Hermann u. C. Peters: Ann. Physik (5) 34, 393 (1939).
Milligan, W. O. u. H. B. Weiser: J. physic. Chem. 40, 1095 (1936).
Kochendörfer, A.: Z. Kristallogr. 105, 393, 438 (1943/44).
Kochendörfer,: Z. Kristallogr. 105, 393, 438 (1943/44).
Vgl. hierzu die ausführliche Darstellung von W. Kast in H. A. Stuart: Die Physik der Hochpolymeren. Bd. 3, S. 232. Berlin 1955.
Näheres über die Methode und Auswertung bei: Bunn: Die Physik der Hochpolymeren. Bd. 3, S. 232. Berlin 1955.
Hess, K. u. J. Gundermann: Ber. dtsch. chem. Ges. 70, 1800 (1937).
Weiser, H. B.: Ber. dtsch. chem. Ges. 70, 1800 (1937).
Von R. Hosemann und D. Joerchel [Kolloid-Z. 152, 49 (1957)] wurden Modellversuche an polydispersen Kugelhaufenwerken gemacht. Hierbei ließ sich zeigen, daß interpartikulare Interferenzen nur bei großen Packungsdichten zu „Ringen“ führten.
Kratky, O.: Naturwiss. 26, 94 (1938)
Kratky, O.: Naturwiss. 30, 542 (1942)
Kratky, O.: Z. Elektrochem. 60, 245 (1956). Zusammenfass. Lit.: A. Guinier u. G. Fournet: Small-Angle scattering of X-rays. New York 1955.
Kratky, O., A. Sekora u. E. Treer: Z. Elektrochem. 48, 587 (1942).
Bear, R.S.: J. Amer. chem. Soe. 66, 1297 (1944)
Bear, R.S.: J. Amer. chem. Soe. 67, 1625 (1945).
Johansson, T.: Z. Physik 82, 507 (1933).
Kratky, O. u. A. Sekora: Naturwiss. 31, 46 (1943).
Leonhard, B. R. jr., J. W. Anderegg, P. Kaesberg, S. Shulman, W. W. Beeman: J. chem. Physics 19, 793 (1951)
Yudowitsch, K. L.: J. appl. Physics 22, 214 (1951).
Porod, G.: Z. Naturforsch. 4a, 401 (1949).
Vgl. dazu K. L. Yudowitsch: J. appl. Physics 20, 174 (1949).
K. L. Yudowitsch: J. appl. Physics 22, 215 (1951).
Kratky, O., G. Porod u. L. Kahovec: Z. Elektrochem. 55, 53 (1951).
Porod, G.: Mh. Chem. 80, 251 (1949).
Kratky, O. und G. Porod: Kecueil Trav. chim Pays-Bas, 68 1106 (1949).
Kuhn, W., u. H. Kuhn: Helv. chim. Acta 26, 1394 (1943).
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Stauff, J. (1960). Bestimmung der Größe, Gestalt und Struktur kolloider Partikeln. In: Kolloidchemie. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-87209-9_3
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