Zusammenfassung
Fe(III) und eine Reihe anderer Elemente können durch Ausschtitteln mit Äther [1–4] oder Isobutylacetat [5, 6] aus HCl-Lösung von Pb abgetrennt werden (s. S. 259ff.). Schüttelt man eine reine Pb-Lösung in Abwesenheit von Fe aus, so treten sowohl mit Diäthyl- als auch mit Diisopropyläther keine Pb-Verluste auf; in Anwesenheit steigender Fe-Mengen tritt aber bei der Abtrennung des Fe mit Diathylather aus 6n HCl-Lösung ein steigender Verlust an Pb auf, da ein Teil des Pb das Fe in die organische Phase begleitet [4]. In Anwesenheit von 4 mg Fe/ml (Arbeitsbedingungen von Vorschrift C. 3.1., s. S. 938) ist der auftretende Pb-Verlust vemachlässigbar klein und beträgt 2%. In Anwesenheit von 40 mg Fe/ml ist der Verlust an Pb bereits beträchtlich und beträgt 18–19%. Bei der Abtrennung von Fe aus 8n HC1 mit Diisopropyläther treten derartige Verluste nicht auf, denn in Anwesenheit von 40 mg/Fe ml beträgt die Abnahme der Pb-Gehaltes 2% und kann daher vernachlässigt werden [4]. Bei der Abtrennung des Fe durch Ausschütteln von Hand aus ist Diisopropyläther dem Diäthyläther überlegen. Wird die Extraktion im Perforator durchgeftührt, so ist Diäthylather der Vorzug zu geben, da sich die Extraktion mit Diisopropyläther wegen seines höheren Siedepunktes langwieriger gestaltet. Zur Ausschuttelung des Fe eignen sich MIBK und 4-Methyl-2-pentanol sehr gut; sie haben aber den Nachteil, daß sie infolge ihrer höheren Siedepunkte beim anschließenden Eindampfen der Pb-haltigen, wäßrigen Phase schwieriger verjagt werden können, weshalb Diathyl oder Diisopropyläther vorzuziehen sind [4]. Nach den geschilderten Erfahrungen erscheint die Anwendung von Diisopropyläther am zweck-mäßigsten. Aus 3n HCl/2m LiCl-Lösung kann Pb mit 30% TBP/MIBK extrahiert und aus der organischen Phase mit Wasser rückgeschuttelt werden [6a].
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Koch, O.G., Koch-Dedic, G.A. (1974). Pb — Blei. In: Handbuch der Spurenanalyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-642-65423-7_15
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