Zusammenfassung
Die Hauptaufgabe der mikroskopischen Papierprüfung besteht in der Ermittlung der Stoffzusammensetzung, d. h. der Art und des Mengenverhältnisses der in einem Papier vorhandenen Faserstoffe. Daneben soll sie Aufschluß darüber geben, in welchem Zustand sich diese Fasern befinden und welche Abmessungen sie haben. Ferner ist die Hilfe des Mikroskopes unentbehrlich bei der Untersuchung von Flecken und fremden Bestandteilen, die die Verwendbarkeit eines Papieres oft sehr beeinträchtigen. Auch zur Bestimmung der Art der Füllstoffe kann das Mikroskop in manchen Fällen benutzt werden. Schließlich ist die mikroskopische Betrachtung im auffallenden Licht wichtig für die Beurteilung der Struktur und der sonstigen Beschaffenheit der Papieroberfläche.
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Literatur
- 1.Die bekanntesten Herstellfirmen für Mikroskope und Nebengeräte sind: Zeiß-Jena, Winkel-Zeiß - Göttingen, Leitz-Wetzlar, Reichert-Wien, SeibertWetzlar, Busch- Rathenow.Google Scholar
- 2.Die Ausrüstung enthält 1 Handgestell, 1 Okular, 1 Objektiv, 1 Präparierbrücke, 20 Objektträger, 50 Deckgläschen, 1 Paar Präpariernadeln, 1 Pinzette, 1 Vorbereitungssieb, 2 Reagierzylinder, 1 Flasche Natriumhydrat, 1 Flasche Chlorzinkjodlösung, 1 Flasche Malachitgrün, 1 Stück. Leder, 1 kurze Beschreibung des Vorbereitens und Mikroskopierens der Papierfasern.Google Scholar
- 3.Hinsichtlich der Prinzipien der mikroskopischen Bildentstehung und der Wirkungsweise des Mikroskopes wird auf die folgende Literatur verwiesen: Abbe: Abhandlung über die Theorie des Mikroskopes. Jena 1904. —Abbe: Die Lehre von der Bildentstehung im Mikroskop, von L um mer und Reiche herausgegeben. Braunschweig 1910. — Czapski: Theorie der optischen Instrumente, 2. Aufl. Leipzig 1904. — Hager: Das Mikroskop und seine Anwendung, herausgegeben von Tobler, 13. Aufl. Berlin: Julius Springer 1925. — Metzner: Das Mikroskop, 2. Aufl. des gleichnamigen Werkes von A. Zimmermann. Leipzig u. Wien 1928.Google Scholar
- 1.Behrens: Mikrochemische Analyse 1896.Google Scholar
- 2.von H ö h n e l: Die Mikroskopie der technisch verwendeten Faserstoffe, 2. Aufl. Wien u. Leipzig 1905.Google Scholar
- 3.Herzog, A.: Die Unterscheidung der Flachs-und Hanffaser. Berlin: Julius Springer 1926. — Herzog, A. u. P. Heermann: Die mikroskopische Untersuchung der Seide. Berlin: Julius Springer 1924. Mikroskopische und mechanisch-technische Textiluntersuchungen. Berlin: Julius Springer 1931. Kunstseide 1931 Nr. 9 S. 312.Google Scholar
- 1.Zu empfehlen sind hierfür wie auch für alle anderen Zwecke mikroskopischer Beleuchtung die Universallampe Nr. 785e der Firma Reic hert-Wien und die Universallampe „Monla“ von Leitz.Google Scholar
- 2.Firma Busch, Rathenow.Google Scholar
- 3.Herzog, A.: Über die Verwendung des auffallenden Lichtes bei der mikroskopischen Untersuchung von Textilien und Papieren. W.B. 1930 Nr. 5 S. 144.Google Scholar
- 4.Hauser, F Hilfsmittel für die mikroskopische Untersuchung von Papieren und Textilien im auffallenden Licht. W.B. 1930 Nr. 6 S. 176.Google Scholar
- 1.Schon bei dieser Behandlung verrät sich ein Faserstoff, nämlich der Holzschliff Holzschliffhaltiges Papier färbt sich erbsengelb, holzschliffreies bleibt im Aussehen unverändert.Google Scholar
- 1.Wisbar: Jodlösungen in der Papiermikroskopie. Mitt. 1920 H. 4 u. 5.Google Scholar
- 2.Jod und 0,5 g Jodkalium werden in wenig dest. Wasser gelöst und mit Zinnchlorid von 500 Beaumé auf 10 cm3 aufgefüllt.Google Scholar
- 3.Nach den Angaben der Literatur ist es in Amerika üblich, die für das Präparat benötigte Fasermenge direkt aus dem geschüttelten Brei zu entnehmen, und zwar kurze Faserstoffe mit der Pipette, lange mit Platinnadeln. Dies wird jedoch nicht für zweckmäßig gehalten, da oft lange und kurze Fasern im Gemisch vorliegen. Würde man in solchen Fällen mit der Pipette entnehmen, so versperren lange Fasern selbst bei verhältnismäßig weiter Öffnung des Glasrohres den Eingang. Verwendet man Nadeln, so entgleiten kurze Fasern und Bruchstücke bei der Entnahme_ Calkin: P.T.J. 1930, 28. Aug. Nr. 9 S. 44. — Lofton: Determination of the Fiber Composition of Roofing Felt. P.T.J. 1927, 7. April. Prüfungsmethoden der Technical Association of the Pulp and Paper Industry („Tappi“): W.B. 1926 Nr. 48 S. 1333 nach P.T.J. 1926 Nr. 11 S. 51; P.T.M. 1924.1 Siehe hierzu auch Klemm: Schwierigkeiten bei der Bestimmung der Papierfasern. P.Z. 1895 Nr. 25 u. 26 und das im vorliegenden Werk über den „Mahlungszustand von Papierfasern” Gesagte.Google Scholar
- 2.Die Lösung ist fertig bei der Firma Sc h o p p e r in Leipzig zu beziehen.Google Scholar
- 3.S u t e r m e i s t e r: Chemistry of Pulp and Paper Making, New York 1920 S. 390.Google Scholar
- 4.Das feuchte Faserklümpchen wird mit A behandelt; nach einer Minute Entfernung der überschüssigen Lösung mit Filtrierpapier; dann Hinzufügen der Lösung B.Google Scholar
- 3.Erscheinen die Lumpenfasern bläulich, so ist die Jodlösung zu stark und muß vorsichtig mit Wasser verdünnt werden, bis sich die Lumpen rot färben. Werden die Zellstoffasern nicht blau, sondern rötlich gefärbt, so ist die Lösung zu schwach; sie kann meist durch geringen Zusatz von Zinkchlorid brauchbar gemacht werden; gelingt dies nicht, so ist die Lösung neu anzufertigen.Google Scholar
- 4.Angaben über die Färbung von Stroh-, Esparto-, Jute-Zellstoff werden von Sutermeister an der unter 1 angeführten Stelle nicht gemacht. Die im Materialprüfungsamt bisher mit der Sutermeister-Lösung gemachten Erfahrungen gehen dahin, daß sie im allgemeinen nicht so viel leistet wie die Chlorzinkjodlösung; in vereinzelten Fällen aber, bei besonderen Mischungen, z. B. bei der Untersuchung von Wollfilzpappen zum Herausheben der Wolle, ferner bei Gemischen von Lumpen und Zellstoffen, wenn sich die Hadern mit Chlorzinkjodlösung zu stark bläuen, differenzierte sie die Fasern besser als die Chlorzink-jodlösung.Google Scholar
- 1.Jenke: P.Z. 1900 Nr. 77.Google Scholar
- 2.v. Höhnel: fJber eine neue Methode der mikroskopischen Papierprüfung. Mitt. technol. Gew.-Museum. Wien 1889, Sektion für chemisches Gewerbe, Nr. 1, 2, 3, 4.Google Scholar
- 3.Klemm gibt in seinem Handbuch der Papierkunde 1910 5.252 an, daB die Schwefelsäure genau 44,5° B. haben muß; sie wird durch Mischen von 100 cm3 Wasser mit 67 cm3 Schwefelsäure vom spez. Gew. 1,85 erhalten.Google Scholar
- 4.P.F. 1926 Nr. 4, und August-Heft 1903.Google Scholar
- 1.Die Firma Schoppe r-Leipzigbringt derartige Proben in Breiform in den Handel. Die Proben sind im Materialprüfungsamt geprüft und die Flaschen mit dem Siegel des Amtes verschlossen.Google Scholar
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- 2.Schulze: Beitrag zur Methodik der Fasermessung. P.F. 1931 Nr. 15 S. 231; W.B. 1931 Nr. 4 S. 71; Z. u. P. 1931 Nr. 1 S. 24.Google Scholar
- 1.Calkin: P.T.J. 1930, Aug. 28 Nr. 9 S.44.Google Scholar
- 1.Vétillart: Etudes sur les Fibres Végétales Textiles. Paris 1876.Google Scholar
- 2.Als Mittel aus allen Messungen ergaben sich: 26.Google Scholar
- 3.Flachsprüfungen. Von Prof. W. Herzberg. Mitt. 1902 S. 311. (Ergebnis der Messungen von rund 20000 Einzelfasern.)Google Scholar
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- 5.Mittel aus je 200 Messungen.Google Scholar
- 1.Reimers, H.: Mitt. dtsch. Forsch.-Inst. Textilstoffe, Karlsruhe 1911; Lüdtke, Textil-Ber. 1929 S. 445.Google Scholar
- 2.Herzog, A.: P.F. 1931 Nr.51/52 S.833.Google Scholar
- 3.Herzog: P.F. 1925 Nr.9 S. 121, 1926 Nr. 10 S. 137.Google Scholar
- 4.Lüdtke: Textil-Ber. 1929 S. 445; Biochem. Z. Bd. 223 H. 1–3.Google Scholar
- 1.Unter Sklereiden oder Steinzellen werden unter stärkster Reduktion des Lumens verdickte Zellen von unregelmäßig abgerundeter oder nur wenig gestreckter Form verstanden.Google Scholar
- 2.Nach dem natürlichen System werden die Pflanzen in zwei Hauptgruppen, Kryptogamen (Sporenpflanzen) und Phanerogamen (Blütenpflanzen) eingeteilt. Abgesehen von den an der Torfbildung beteiligten Moosen werden sämtliche Papierfasern von Phanerogamen geliefert, die sich ihrerseits in Gymnospermen (Nacktsamige) und Angiospermen (Bedecktsamige) gliedern. Eine Gruppe der Gymnospermen bilden die Koniferen. Die Angiospermen haben als Unterabteilungen die Monokotyledonen (Einsamenlappige), zu denen die Gramineen, und die Dikotyledonen (Zweisamenlappige), zu denen die Laubhölzer, sowie Baumwolle, Leinen, Hanf u. a. m. gehören.Google Scholar
- 1.Die eigentliche Rinde besteht aus dem Periderm (Korkteil) und dem darunter befindlichen Rindenparenchym (primäre Rinde); die „technische Rinde“ hingegen enthält außerdem noch das Phloem (sekundäre Rinde). Unter Borke versteht man abgestorbene Rinden-und Peridermschichten.Google Scholar
- 1.Hinsichtlich der charakteristischen Merkmale von Strohstoff und unvoll-ständig aufgeschlossenem Holzzellstoff, die beide wegen ihrer Färbung in Jodlösungen zur Gruppe I gehören, wird auf das bei Strohzellstoff und Nadelholzzellstoff Gesagte verwiesen.Google Scholar
- 2.Siehe auch: A. Herzog: Mikroskopische Prüfung des Holzzellstoffes. Kunstseide 1931 H. 6, 7, 8, 9.Google Scholar
- 1.Richter: W.B. 1915 S. 2021.Google Scholar
- 1.Das sog. „Chinesische Reispapier`; hat mit Reisstroh nichts zu tun; es ist kein echter Faserfilz, sondern wird aus dem Mark von Aralia papyrifera geschnitten.Google Scholar
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- 5.Hanausek: P.F. Fest-H. 1911 5.31.Google Scholar
- 6.Sutermeister: Chem. Pulp and Paper Making New York 1920 S.43.Google Scholar
- 1.Neuerdings werden Zuckerrohrabfälle zur Herstellung von Baupappen (Celotex) verwendet.Google Scholar
- 2.Hanausek: P.F. Fest-H. 1911 S. 34 u. 35.Google Scholar
- 3.Vgl. Jute, Manila, Adansonia. Von Prof. G. D a l é n und Dr. W i s b a r. Mitt. 1902 S. 51.Google Scholar
- 1.Diese Werte weichen sehr wesentlich von denen ab, die man sonst vielfach in Lehrbüchern angegeben findet; sie sind das Ergebnis von rund 20000 Messungen, die gelegentlich einer umfangreichen Arbeit über Flachs (Flachsuntersuchungen von Prof. Herzberg. Mitt. 1902 S. 312) ausgeführt worden sind.Google Scholar
- 1.Wiesner: Die mikroskopische Untersuchung des Papiers. Wien 1887.Google Scholar
- 1.Vétillart: Fibres végétales textiles, S. 106. Paris 1876.Google Scholar
- 2.Ein neuer Rohstoff für die Papierindustrie (Arundo Donax, Italienisdhes Pfahlrohr). Mitt. 1895 S. 24.Google Scholar
- 1.Über die Bestimmung des Aufschlußgrades von unverarbeiteten Zellstoffen siehe Schwalbe - Sie b e r: Die chemische Betriebskontrolle in der Zellstoff-und Papierindustrie. 3. Aufl. Berlin: Julius Springer 1931.Google Scholar
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- 3.Behrens, H.: Mikrochemische Analyse 1896 S. 52.Google Scholar
- 1.Diese Prüfungen wurden ausgeführt, als der Schoppersehe Falzer noch nicht bekannt war. Falzwerte können daher nicht angegeben werden.Google Scholar
- 2.Die drei Normalpapiere 1 rühren aus drei Fabriken her.Google Scholar
- 1.Um den subjektiven Einfluß beim Schätzen der relativen Größe der Fasern auszuschalten, hat die Technical Association of the Pulp and Paper Industry folgende Zählmethode versuchsweise empfohlen (P. T. J. 55. Jg. Bd. 83 (1926) Nr. 11 S. 51; Ref. W.B. 1926 Nr. 48 S. 1333): Ein rundes Deckglas, in dessen Mittelpunkt ein kleiner schwarzer Punkt oder ein Fadenkreuz angebracht ist, wird in das Okular eingelegt. Dann führt man den Objektträger kreuzweise durch das Gesichtsfeld und zählt jede Faser oder jeden Teil einer Faser, der den Punkt passiert. Wenn lange Fasern vorhanden sind, wird ein und dieselbe Faser mehrmals unter dem Punkt erscheinen, sie ist dann so oft zu zählen, als sie unter dem Punkt vorübergeführt wird.Google Scholar
- 1.Litschauerhat im Z. 1905 S. 5, 37 u. 74 ein umfangreiches Zahlenmaterial über die bei Auszählung des mikroskopischen Bildes gemachten Erfahrungen veröffentlicht. Bei der Auszählung von 150 Gesichtsfeldern von ein und derselben Stoffmischung ergab sich der Beobachtungsfehler zu weniger als 2%.Google Scholar
- 2.Sollen die in Prozenten, bezogen auf das Fasermaterial, ermittelten Faser-anteile auf das Papiergewicht bezogen werden, so führt nachstehende Formel zu•Google Scholar
- 1.Wisbr: Jodlösungen in der Papiermikroskopie. Mitt. 1920 H. 4 u. 5.Google Scholar
- 2.Strasburger-Koernicke: Das botanische Praktikum, S. 177, 179. Jena: Gustav Fischer 1913.Google Scholar
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- 1.Klemm: W.B. 1927 Nr. 24 A S. 96.Google Scholar
- 2.Alexander: Paper, Magazine of the Paper-Industry Bd. 33 (1924) S. 138. Ursprünglich war das Verfahren nach Alexander zur Unterscheidung von Natron-und Sulfitzellstoff bestimmt; hierfür hat es sich jedoch nicht bewährt; vgl. Korn: Mitt. 1926 11.2; Z. u. P. 1925 S. 473; P.F. 1925 Nr. 49; W.B. 1925 Nr. 47.Google Scholar
- 1.Lofton u. Merrit: Tests for unbleached Sulphite and Sulphate Fibres Paper Makers Month. Journ. Bd. 51 Nr. 2 (1921). (Referat von Wisbar in den Mitt. 1922 H. 6.)Google Scholar
- 2.Wisbar: Die mikroskopische Unterscheidung von ungebleichtem Natron-und Sulfitzellstoff nach Lofton und Merrit. Mitt. 1922 H. 6.Google Scholar
- 3.Fuchsinlösung und 2,2 cm3 der 2%igen Malachitgrünlösung werden mit 20 cm3 einer 0,5%igen Salzsäure versetzt und mit Wasser auf 100 cm3 aufgefüllt. (Die 0,5%ige Salzsäure kann durch Verdünnen von 1,34 g einer 37%igen Salzsäure auf 100 cm3 erhalten werden.)Google Scholar
- 4.Korn: Mitt. 1926 H. 2; Z. u. P. 1925 S. 473; P.F. 1925 Nr. 49; W.B. 1925 Nr. 47.Google Scholar
- 1.Kirchner: Das Papier. III B. u. C. S. 153.Google Scholar
- 2.Der Prüfungsgang ist von Prof. Dr. Wie bar unter Zugrundelegung der Klemmsehen Angaben und Berücksichtigung der bei den Arbeiten im Amt ge-machten Erfahrungen ausgearbeitet.Google Scholar
- 1.Kristallisiertes Salz von Bayer werden in 50 cm3 kochendes Wasser eingerührt und noch weitere 50 cm3 Wasser heia zugesetzt. Die trübe Flüssigkeit wird hierauf mit 2% (= 2 g) Alkohol versetzt, einige Zeit stehen gelassen und durch Asbest filtriert. Das Filtrat, welches ein schönes feuriges Rot zeigt, wird mit 14 Tropfen 1/10 n-Schwefelsäure versetzt, wodurch die Lösung den erforderlichen violetten Stich erhält.Google Scholar
- 1.Harzgehalt von Zellstoffen. Mitt. 1904 S. 180 u. 1905 S. 306.Google Scholar
- 2.Opfermann: Z. angew. Chem. 1909 H. 10; P.F. 1909 S. 290, u. Schriften des Vereins der Zellstoff-und Papier-Chemiker Bd. 13 (1920) S. 10: Harzbestimmung in Zellstoffen.Google Scholar
- 3.Klein: Wie bestimmt man den Harzgehalt in Zellstoffen? Z. u. P. 1925 Nr. 6.Google Scholar
- 4.Mit der Bestimmung von Harz und Fett in Zellstoffen hat sich eine Arbeitskommission des Vereins der Zellstoff-und Papierchemiker und -Ingenieure befaßt. P.F. 1931 H. 37 S. 598; H. 50 S. 803.Google Scholar
- 1.Schwalbe: Unterscheidung von Sulfit-und Natronzellstoff. W.B. 1906 Nr. 34. (Vgl. auch Schwalbe: Chemie der Zellulose, 1911 S. 609.)Google Scholar
- 2.Bright: Chem. of Pulp and Paper Making 1920 S. 393; Paper Makers Month. Journ. Bd. 64 Nr. 9 (1926) S. 350; W.B. 1926 Nr. 48 S. 1334; P. T. J. 1930, 16. Okt. S. 49.Google Scholar
- 1.Über Art und Entstehungsursachen von Flecken im Papier sind im Laufe der Jahre zahlreiche Mitteilungen durch die Fachpresse gegangen; auf einige sei zur Ergänzung des hier Gesagten hingewiesen. P.F. 1903 S. 316, 1906 Nr. 42, 1907 Nr. 10, 1911 S. 108, 1921 S. 694; P.Z. 1906 Nr. 77–84, 1912 S. 312; W.B. 1903 S. 3255, 1908 Nr. 31; Z. 1913 S. 110.Google Scholar
- 2.Dalén: Mitt. 1906 S. 235.Google Scholar
- 1.Sowohl Lack-wie Kautschukflecke werden am leichtesten durch den charakteristischen Geruch erkannt, den sie verbreiten, wenn sie mit einer glühenden Nadel berührt werden. Die Kautschukflecke haben Ähnlichkeit mit Harzflecken und sind auch zuweilen im durchfallenden Licht etwas heller als das Papier.Google Scholar
- 1.Nach Schwalbe neigt das reine Harz weniger zur Bildung von Flecken als das mit Fettstoffen zusammen vorkommende, wie es im Holz und auch im Zellstoff stets vorhanden ist. Um bei Sulfitzellstoffen festzustellen, ob sie fettarmes oder fettreiches Harz enthalten, schlägt Schwalbe folgendes Verfahren (Prüfung von Sulfitzellstoff auf schädliches Harz. W.B. 1914 S. 2286) vor: 25 g Zellstoff, fein zerzupft, werden mit 300 cm3 Äther übergossen. Nach 12 Stunden wird der Äther abgegossen und bis auf etwa 5 cm3 abdestilliert, die auf ein Uhrglas von annähernd 15 cm Durchmesser gegossen werden. Beim freiwilligen Verdunsten scheidet sich das Harz am Rand des Glases als klarer Ring ab, das Fett in der Mitte in weißlich-trüber kristallinischer Schicht. Gleichzeitig läßt man Ätherextrakt aus einem Vergleichs-Zellstoff, der sich beim Verarbeiten gut bewährt hat, mitverdunsten und vergleicht die Menge der Fettstoffe auf beiden Gläsern. Enthält der zu beurteilende Stoff mehr Fett als der Vergleichs-Zellstoff, so wird er sich voraussichtlich auch schwerer verarbeiten lassen als dieser.Google Scholar
- 1.Korn: Sklerenchymflecke in Papier. Z.P. 1927 Nr. 6 S. 237; W.B. 1927 Nr. 23 S. 714 u. P.F. 1927 Nr. 26 S. 411.Google Scholar