Harnsteinanalytik — Routine und Sonderfälle

Zusammenfassung

Jeder Harnstein sollte analysiert werden. Das Ergebnis sollte eine Phasenanalyse sein, das heißt es ist anzugeben, welche kristallisierten chemischen Verbindungen in welchen ungefähren Mengenverhältnissen (± 5..10%) vorhanden sind. Die quantitative chemische Analyse ist für diese Routineaufgabe zu aufwendig. Die qualitative chemische Analyse (handelsübliche Analysenpackungen) weist nur — und nicht immer sicher — Ionen nach und kann daher zu Fehlinterpretationen führen. Methoden der Phasenanalyse sind die Pulver-Röntgendiffraktion und die IR-Spektroskopie. Bei der Diffraktion wird das Kristallgitter der kristallinen Verbindungen als ein nach Beugungswinkeln und Intensitätsverhältnissen charakteristisches Muster von Interferenzen („Fingerprintqualität“) nachgewiesen. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 5 Gew.-%, halbquantitative Gemischanalysen sind möglich (Vergleichsspektren bekannter Gemische). Wie auch durch die Ergebnisse von Ringversuchen ausgewiesen wird (2), ist die Röntgendiffraktion für Harnsteinanalysen die Methode der Wahl. Die IR-Spektroskopie ermöglicht — mit Einschränkungen — ebenfalls quantifizierbare Phasenanalysen und kann auch bei röntgenamorphen Proben weiterführen, vergleiche (3). In Tabelle 1 ist unter Punkt I, Routineanalyse, der Gang einer gewöhnlichen Harnsteinanalyse skizziert. Konkremente <1 mg werden mit den angegebenen Spezialmethoden untersucht, größere mit der Diffraktion. Grundregel: Sparsamkeit! Die gesamte Probe einschließlich des geröntgten Anteils soll mindestens so lange aufgehoben werden, bis die Analyse ausgewertet ist. In Problemfällen ist jedes Milligramm wertvoll und unersetzbar.